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关键词：
浓香型曲酒,提高质量,夹层窖泥发酵,应用方法
发表时间：
2012-12-20 09:07:43
工业制备高效液相色谱法制备淫羊藿中的黄酮系列对照品
高宁虹 | -> | 893| 0| 281.565MB |工业制备,高效液相色谱,黄酮类化合物,淫羊藿甙,朝藿定Ａ、Ｂ、Ｃ,对照品,淫羊藿
摘要：淫羊藿甙和朝藿定Ａ、Ｂ、Ｃ是淫羊藿中重要的活性成分，本研究应用工业制备高效液相色谱从淫羊藿粗提物中分离制备了这４个成分。淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂粗分离获得相应的组分后，利用工业制备高效液相色谱完成精制纯化。采用自装填Ｃｈｒｏｍａｔｏｒｅｘ Ｃ１８制备柱（２２０ ｍｍ×７７ ｍｍ，１０μｍ），乙腈－水（２６∶７４或３０∶７０，ｖ／ｖ）为流动相进行洗脱，在３５ ｍｉｎ内，实现了这４种成分的基线分离及规模制备。从３００ ｇ粗提物（总黄酮含量约２０％）中获得淫羊藿甙３３ ｇ、朝藿定Ｃ４．６ ｇ、朝藿定Ｂ３．７ ｇ和朝藿定Ａ０．６ ｇ，产品纯度均达到９８％以上。此方法通过两步分离即可实现这４种成分的完全分离，具有快速高效、产品纯度高的特点，适于淫羊藿中淫羊藿甙、朝藿定Ａ、Ｂ、Ｃ系列对照品的规模制备。
中药化学对照品是药品检测中使用的参比物质，用于确定中药的真伪和评价药品质量的优劣。
我国现行中药质量控制采用单一化合物含量测定的方法进行质量控制；而更加符合中医药理论的多指
标成分的质量控制方法也在推广，如２００５年出版的《香港中药材标准》中规定采用人参皂苷Ｒｂ１、Ｒｃ、Ｒｆ、Ｒｇ１、Ｆ１１和Ｒｅ等６种活性成分进行人参质量控制；采用黄芪皂苷ＩＶ等５个特征指纹峰进行黄芪指纹图谱鉴别［１］。中药材单成分、多成分和指纹图谱质量控制都需要大量的中药化学对照品。
淫羊藿是一味使用历史悠久的中药，具有补肾阳、强筋骨、祛风湿的功效，其活性成分为黄酮类化合物，包括淫羊藿甙（ｉｃａｒｉｉｎ）、朝藿定（ｅｐｉｍｅｄｉｎ）Ａ、Ｂ、Ｃ（见图１）等。《中国药典》（２０１０年版）规定以淫羊藿甙为对照进行总黄酮和淫羊藿甙含量的测定，
以朝藿定Ｃ为对照进行巫山淫羊藿含量的测定［２］。目前，中国食品药品检定研究院仅可以提供含量测定用的淫羊藿甙和朝藿定Ｃ对照品，缺少其他黄酮类化学对照品用于系统的质量控制。淫羊藿中的黄酮类成分可以通过硅胶柱色谱、逆流色谱等多种方法制备［３－９］，其中反相液相色谱分离制备淫羊藿黄酮类成分已有文献报道，但所得产物的纯度低，仅可以作为定性鉴别用［８］，或仅进行单一化合物的制备，不能同时完成系列对照品的制备［９］。本研究采用制备型反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ），在３５ ｍｉｎ的分离时间内完成淫羊藿中４种黄酮类对照品的分离，制备获得了纯度大于９８％的淫羊藿甙和朝藿定Ａ、Ｂ、Ｃ对照品。本方法高效快速，所得产品纯度高，适于淫羊藿黄酮系列对照品的制备。
我国现行中药质量控制采用单一化合物含量测定的方法进行质量控制；而更加符合中医药理论的多指
标成分的质量控制方法也在推广，如２００５年出版的《香港中药材标准》中规定采用人参皂苷Ｒｂ１、Ｒｃ、Ｒｆ、Ｒｇ１、Ｆ１１和Ｒｅ等６种活性成分进行人参质量控制；采用黄芪皂苷ＩＶ等５个特征指纹峰进行黄芪指纹图谱鉴别［１］。中药材单成分、多成分和指纹图谱质量控制都需要大量的中药化学对照品。
淫羊藿是一味使用历史悠久的中药，具有补肾阳、强筋骨、祛风湿的功效，其活性成分为黄酮类化合物，包括淫羊藿甙（ｉｃａｒｉｉｎ）、朝藿定（ｅｐｉｍｅｄｉｎ）Ａ、Ｂ、Ｃ（见图１）等。《中国药典》（２０１０年版）规定以淫羊藿甙为对照进行总黄酮和淫羊藿甙含量的测定，
以朝藿定Ｃ为对照进行巫山淫羊藿含量的测定［２］。目前，中国食品药品检定研究院仅可以提供含量测定用的淫羊藿甙和朝藿定Ｃ对照品，缺少其他黄酮类化学对照品用于系统的质量控制。淫羊藿中的黄酮类成分可以通过硅胶柱色谱、逆流色谱等多种方法制备［３－９］，其中反相液相色谱分离制备淫羊藿黄酮类成分已有文献报道，但所得产物的纯度低，仅可以作为定性鉴别用［８］，或仅进行单一化合物的制备，不能同时完成系列对照品的制备［９］。本研究采用制备型反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ），在３５ ｍｉｎ的分离时间内完成淫羊藿中４种黄酮类对照品的分离，制备获得了纯度大于９８％的淫羊藿甙和朝藿定Ａ、Ｂ、Ｃ对照品。本方法高效快速，所得产品纯度高，适于淫羊藿黄酮系列对照品的制备。
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