[摘要] 目的: 建立中药中二氧化硫的测定方法。方法: 样品用碱性溶液提取,甲醛作稳定剂,经C18小柱净化。色谱柱为IonPac AS11-HC 型离子交换柱,流动相为15 mmol·L - 1 KOH,加电自动抑制模式,用配有电导检测器的离子色谱仪测定亚硫酸根。结果: 二氧化硫的残留量在1 ~ 100 μg 线性关系良好,r = 0. 999 2,检测限为0. 53 mg·kg - 1 ,平均回收率为103. 7%。结论: 该法具有检测时间短、偶然误差小、灵敏度高、操作简便等优点,适于大批中药样品的检测。
近年来,中药滥用硫磺熏蒸的现象日趋严重,使中药残留过量的二氧化硫,不仅会导致中药成分的变化,改变药性,还会影响人体健康。另外在国际贸易中,中药中的二氧化硫残留问题已成为贸易争端的起因和绿色壁垒手段,因此有必要对中药中的二氧化硫残留量进行监控。中药中二氧化硫残留量的测定方法一般是经酸蒸馏后用碘量法或碱量法滴定[1-2],由于蒸馏所需时间较长,不适合大批样品的测定。本文建立了以碱性溶液提取,离子色谱法测定亚硫酸根的方法,检测中药材二氧化硫残留量,该法取样量少、检测时间短、人为误差小、灵敏度高、操作简便,适于大批样品检测,具有一定的实用价值,为中药材二氧化硫的检测提供了更新、更可靠的方法。