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顶空气相色谱法测定苦参总碱中三氯甲烷的残留量

陆勇飞 | -> | 1096| 1| 0.27153MB |原料药,生物碱,苦参总碱,三氯甲烷残留,残留溶剂,顶空气相色谱法

陆勇飞 陆勇飞 | 文档量 |浏览量13357

摘要目的: 建立苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法。方法: 采用气相色谱顶空进样法,聚乙二醇( DB - WAX) 毛细管柱,FID 检测器,柱温采用程序升温,初始温度为60 ℃,保持6 min,然后以15 ℃·min - 1 升温速率升至180 ℃,保持5 min。结果:各个峰的分离效果好,三氯甲烷浓度在12. 4 ~ 1236. 6 μg·mL - 1 的范围内呈良好的线性关系( r = 0. 9940) ,平均回收率为94. 5%。结论: 本方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可以作为苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法。
    苦参总碱为从豆科植物苦参的根中提取得到的总生物碱,在其生产工艺中涉及了诸多的有机溶剂,其中三氯甲烷的毒害性很大,要严格控制,限制使用[1]。而药品中残留溶剂的检测具有含量低,残留量相差较大,残留组分不确定以及检测方法的不同对结果有一定影响等特点,这就造成了残留溶剂在实际检测和控制中具有复杂性和不确定性。目前其质量标准[2]中无有机溶剂残留检查项,也未见相关文献报道,笔者参考2010 年版中国药典二部及相关文献[3,4],建立了苦参总碱中三氯甲烷残留量检测方法,并进行方法学验证,实验结果显示,该方法简便快速,结果准确,重现性好。
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