0
关键词：
铝活化,三水铝石,溶解平衡,土壤酸化
发表时间：
2012-08-09 17:39:37
苯二氮_类药物的气相色谱_质谱联用法定性分析方法研究
陆勇飞 | -> | 923| 5| 0.286948MB |气相色谱－质谱,苯二氮类药物,保健食品,中成药,非法添加,违禁药物,快速筛查
摘要目的: 建立气相色谱－ 质谱联用法定性分析在改善睡眠类保健食品及中成药中非法添加的苯二氮类10 种药物。方法: 采用溶剂超声或液－ 液萃取方式对样品进行提取富集，气相色谱－ 质谱联用( GC － MS) ，Scan 模式进行定性检测，采用DB－ 5 ms 毛细管色谱柱( 30 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm) ，程序升温: 初始温度120 ℃( 1 min) ， 10 ℃·min － 1 升至230 ℃， 15 ℃·
min － 1 升至270 ℃( 20 min) ，选择EI 离子源，溶剂延迟2. 5 min，质谱扫描40 ～ 350 amu。结果: 在选定的色谱条件下，能够在30min 内快速检测苯二氮类10 种药物，并得到较好的分离; 样品筛查结果发现2 批样品中分别添加了氯硝西泮和劳拉西泮。结论: 该法快速﹑准确，专属性强，可用于快速筛查违禁药物。
min － 1 升至270 ℃( 20 min) ，选择EI 离子源，溶剂延迟2. 5 min，质谱扫描40 ～ 350 amu。结果: 在选定的色谱条件下，能够在30min 内快速检测苯二氮类10 种药物，并得到较好的分离; 样品筛查结果发现2 批样品中分别添加了氯硝西泮和劳拉西泮。结论: 该法快速﹑准确，专属性强，可用于快速筛查违禁药物。
保健食品及中药制剂中非法添加化学药品是近年来出现的1 种高科技制假手段，这种手段具有隐蔽性，但对患者的身体具有伤害性，是保健食品、药品质量管理中的薄弱环节。由于缺乏相应的检测手段和方法，制约了食品、药品监督管理部门对制假者的及时查处工作。在改善睡眠类保健食品及中成药中非法添加镇静催眠药( sedative － hypnotic drug ) ，具有易产生耐受性和依赖性的特点，对消费者的身体健康造成极大威胁［1，2］。
目前，我国临床应用的催眠药物有第一代的巴比妥类和第二代的苯二氮类药物( benzodiazepinedrugs) 。巴比妥类药物在上世纪60 ～ 70 年代应用普遍，目前在临床上已很大程度上被苯二氮类药物( 劳拉西泮、地西泮、氯氮、咪哒唑仑、硝西泮、氯硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑) 所替代，奥沙西泮为氯氮、地西泮的体内活性代谢产物。镇静催眠类药物的检测方法主要有薄层色谱法［3］、HPLC 法［4］、HPLC /MS /MS 法［5］、气相色谱氮磷检测
法［6］和GC /MS 法［7］，但多见于某一类药物，尿样或血样中的分析方法。GC － MS 联用技术以其特有的优势在添加药物检测中发挥着重要的作用［8］，其同时具有气相色谱高分离性能及质谱准确鉴定化合物结构的特点，既快速又准确。
本研究建立了一种简单、灵敏、专属的在改善睡眠类保健食品及中成药中添加苯二氮类药物( 奥沙西泮、劳拉西泮、地西泮、氯氮、咪哒唑仑、硝西泮、氯硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑10 种) 定性检测方法，为建立此类标准和技术监控提供依据。
目前，我国临床应用的催眠药物有第一代的巴比妥类和第二代的苯二氮类药物( benzodiazepinedrugs) 。巴比妥类药物在上世纪60 ～ 70 年代应用普遍，目前在临床上已很大程度上被苯二氮类药物( 劳拉西泮、地西泮、氯氮、咪哒唑仑、硝西泮、氯硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑) 所替代，奥沙西泮为氯氮、地西泮的体内活性代谢产物。镇静催眠类药物的检测方法主要有薄层色谱法［3］、HPLC 法［4］、HPLC /MS /MS 法［5］、气相色谱氮磷检测
法［6］和GC /MS 法［7］，但多见于某一类药物，尿样或血样中的分析方法。GC － MS 联用技术以其特有的优势在添加药物检测中发挥着重要的作用［8］，其同时具有气相色谱高分离性能及质谱准确鉴定化合物结构的特点，既快速又准确。
本研究建立了一种简单、灵敏、专属的在改善睡眠类保健食品及中成药中添加苯二氮类药物( 奥沙西泮、劳拉西泮、地西泮、氯氮、咪哒唑仑、硝西泮、氯硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑10 种) 定性检测方法，为建立此类标准和技术监控提供依据。
陆勇飞发布的其他共享资料
-
-
关键词： 眼科用药,硝酸毛果芸香碱,反相高效液相色谱法,含量,有关物质,杂质检测,毛果芸香酸,异毛果芸盾碱,异毛果云香酸 发表时间： 2012-03-06 11:15:53
-
关键词： 中药,汤剂,栀子厚朴汤,栀子苷,柚皮苷,橙皮苷,新橙皮苷,和厚朴酚,厚朴酚,高效液相色谱法 发表时间： 2012-03-06 11:12:11
-
关键词： 原料药,生物碱,苦参总碱,三氯甲烷残留,残留溶剂,顶空气相色谱法 发表时间： 2012-03-06 11:10:51
-
关键词： 赤松,长白赤松,松针,挥发油,化学成分,比较研究,气相色谱－质谱 发表时间： 2012-03-06 11:08:56
-
关键词： 气相色谱－质谱,苯二氮类药物,保健食品,中成药,非法添加,违禁药物,快速筛查 发表时间： 2012-03-05 16:54:23