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关键词：
高效液相色谱法,手掌参,天麻素
发表时间：
2011-09-30 16:50:26
液相色谱手性拆分高效氯氟氰菊酯对映体
赵晓萌 | -> | 1394| 8| 0.580457MB |高效氯氟氰菊酯,手性拆分,对映体,高效液相色谱,热力学机理
摘要：[方法]对映体分离是研究手性农药在环境中的选择性行为的重要前提之一，而高效液相色谱法是目前应用最为普遍的对映体分离和制备方法。 对高效氯氟氰菊酯在纤维素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ChiralcelOD-H)手性柱上的分离进行了研究，考察了流动相组成、流速以及柱温对分离效果的影响，并对高效氯氟氰菊酯对映体与固定相之间保留和分离的热力学机理进行了讨论。 [结果]分别以5种体积比均为15%的醇改性正己烷，分离因子(α )的变化顺序为异丁醇>异丙醇>正丁醇>正丙醇>乙醇；在0.4~1.1 mL/min的流速范围内，分离度(R s)随着流速的增大而逐渐减小；柱温在15~35 ℃范围内变化时，随着温度的升高分离因子(α )呈降低趋势，两对映体的lnα与1/T 呈良好的线性关系，手性拆分过程受焓的控制。 [结论]在柱温为25 ℃，正己烷-异丙醇(体积比90∶10)为流动相，流速1.0 mL/min时，高效氯氟氰菊酯对映体能达到基线分离，分离因子(α)和分离度(Rs)分别为1.55和4.07。
目前商品化农药产品中大约有25%具有手性，但绝大多数仍以对映体混合物或外消旋体形式使用[1]。 在非手性环境中，手性农药对映体有相同的理化特性，但在生物体内对映体之间的比例、代谢和排泄、毒性却是不同的，有时甚至会表现出完全相反的活性[2]。 可见，通过非手性分析所得到的农药浓度所指示的可能与实际生态毒理学效应并不相符。 因此，对手性农药对映体进行分离并在对映体水平上研究其环境行为具有重要意义。 近年来，手性固定相(CSPs)高效液相色谱法(HPLC)分离手性化合物发展迅速，大量用于高效液相色谱的手性固定相研制成功，并有超过100多种手性固定相已商业化，其中纤维素和直链淀粉衍生物CSPs因手性识别能力强、负载能力大等特点而广泛用于手性化合物对映体的分离及制备[3-6]。
高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin，LCT)为拟除虫菊酯类杀虫剂，由2个对映异构体组成[7]，其结构式见图1。
高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin，LCT)为拟除虫菊酯类杀虫剂，由2个对映异构体组成[7]，其结构式见图1。
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