摘要:目的建立黄芪醇提物中黄芪甲苷的高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱测定方法,测定黄芪药材中黄芪甲苷。方法超声法制备黄芪药材的总提物,反相色谱分离,采用离子阱质谱多级反应模式,以m/z807. 4→627. 2 为提取离子对,外标法测定黄芪甲苷。结果方法最低检测限为5 ng /mL,线性范围为0. 10 ~ 1. 04 mg /mL,精密度、重复性、稳定性RSD均小于5. 0%,平均加样回收率为96. 51%。供试黄芪药材中含黄芪甲苷为0. 54 mg /g。结论该方法具有简便,快速和灵敏度高的特点,可用于黄芪药材及其生物制品样品中黄芪甲苷测定。
黄芪是豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch. ) Bge. var. mongholicus (Bge. )Hsiao 或膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch. ) Bge. 的干燥根,是中医临床广泛用于补气固表和托毒排脓的药材之一[1]。黄芪含皂苷、黄酮、多糖及氨基酸等多种化学成分,黄芪皂苷为黄芪的主要活性成分,并以黄芪甲苷为主[2]。目前,有关黄芪甲苷的测定方法包括高效液相色谱-蒸发光散射检测法,高效液相色谱-紫外检测法,薄层扫描法[3-5]。上述方法对黄芪药材及其制剂中黄芪甲苷的测定有重要意义,且有潜在的推广应用前景。然而,由于黄芪甲苷为紫外末端吸收物质,其在复杂体系中高效测定方法的建立仍然是需进一步研究的问题之一。本试验建立了黄芪醇提物中黄芪甲苷的高效液相色谱-电喷雾-离子阱(HPLC-ESI-MSn ) 测定方法,旨在为复杂体系中黄芪甲苷的快速测定提供方法。