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关键词：
二氧化钛薄膜,光电催化,器件,构型,空穴捕获剂
发表时间：
2012-07-12 16:58:55
共聚法和嫁接法制备二茂铁杂化介孔材料及其催化性能
李瑶 | -> | 1360| 0| 1067.498MB |嫁接,共聚,二茂铁,桥联硅氧烷,介孔材料,杂化,苯,羟化,苯酚
摘要：以桥联硅氧烷 1,1'-双[(2-三乙氧基硅基) 乙基]二茂铁 (BTEF) 和正硅酸乙酯为前驱体, 以十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂, 采用共聚法制备了二茂铁功能化的周期介孔有机硅烷材料 (PMO-Fc). 同时以 BTEF 为修饰剂, 以甲苯为分散剂, 采用嫁接法制备了 Fc-MCM-41 杂化介孔材料. 采用 N2 物理吸附、X 射线衍射、透射电镜和红外光谱等手段对材料进行了表征, 评价了其催化苯羟化反应活性. 结果表明, PMO-Fc 具有有序的二维六方形孔道结构, 较大的比表面积和孔体积, 在苯羟化反应中表现出比 Fc-MCM-41 更高的催化活性, 苯酚的选择性和收率分别为 65.3% 和 20.2%.
1999 年, Inagaki[1]和 Ozin[2,3]研究组同时报道了一类新型的多孔材料——周期介孔有机硅烷材料(PMOs), 为介孔分子筛的制备开辟了一个新的方向.与有机基团嫁接杂化材料相比, PMOs 中有机官能团键合于氧化硅网络骨架中, 且在骨架中均匀分布.PMOs 材料是以桥联硅氧烷为前驱体, 表面活性剂为结构导向剂, 在酸性或碱性条件下经水解、缩聚反应而制得. 制备 PMOs 材料的前驱体由有机桥联基团和两个或两个以上的 SiX3 (X 一般为烷氧基团) 组成,真正在分子水平上将有机和无机组分结合在一起.由于有机基团进入了氧化硅骨架中, 因此不同的有机基团赋予材料不同的性质. 目前, 合成的 PMOs 材料中有机基团主要是一些具有刚性结构的烃类 (如亚乙基[4]和 乙烯基[5])、芳香烃类 (苯[6]和 联苯[7]) 和一些杂环类基团[8~12], 但含有金属有机基团的 PMOs材料的报道较少.
二茂铁 (Fc) 是一种典型的金属有机化合物, 不仅具有良好的光、电和磁等性能, 还具有氧化还原可逆性、疏水性和易被有机官能团衍生等特性, 因而广泛应用于催化、传感器和生物等领域. 目前尚未见以二茂铁衍生的桥联硅氧烷为前驱体制备 PMOs 材料的报道. Cerveau 等[13]以 1,1'-双 (三甲氧基硅基) 二茂铁为前驱体制备的杂化胶体材料是无定形、无孔和较小比表面积的材料.
本文以 1,1'-双[(2-三乙氧基硅基) 乙基]二茂铁(BTEF)[14]为前驱体, 十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为结构导向剂, 在碱性条件下与正硅酸乙酯 (TEOS)共聚制备二茂铁功能化的 PMO-Fc 杂化材料, 并以BTEF 为修饰剂, 采用嫁接法制备了 Fc-MCM-41 材料. 考察了两种材料结构和织构性质及其在苯羟化制苯酚反应中的催化性能.
二茂铁 (Fc) 是一种典型的金属有机化合物, 不仅具有良好的光、电和磁等性能, 还具有氧化还原可逆性、疏水性和易被有机官能团衍生等特性, 因而广泛应用于催化、传感器和生物等领域. 目前尚未见以二茂铁衍生的桥联硅氧烷为前驱体制备 PMOs 材料的报道. Cerveau 等[13]以 1,1'-双 (三甲氧基硅基) 二茂铁为前驱体制备的杂化胶体材料是无定形、无孔和较小比表面积的材料.
本文以 1,1'-双[(2-三乙氧基硅基) 乙基]二茂铁(BTEF)[14]为前驱体, 十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为结构导向剂, 在碱性条件下与正硅酸乙酯 (TEOS)共聚制备二茂铁功能化的 PMO-Fc 杂化材料, 并以BTEF 为修饰剂, 采用嫁接法制备了 Fc-MCM-41 材料. 考察了两种材料结构和织构性质及其在苯羟化制苯酚反应中的催化性能.
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