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关键词：
人体健康,ICP-AES,矿质营养,小麦籽粒,小麦微核心种质
发表时间：
2011-11-28 11:21:32
FTIR和XPS光谱分析Co_V_O催化剂的丙烷氧化脱氢活性氧物种
秦晟睿 | -> | 2099| 2| 448.118MB |Co—V—O催化剂,氧化脱氢(ODH),氧物种,XPS,半导体
摘 要 制备了正钒酸钴Co3V2O8 , 焦钒酸钴Co2V2O7 和偏钒酸钴CoV2O6 三种催化剂, 进行了XRD ,TEM , BET , FTIR , XPS , H22TPR 和电导等表征, 并测试了他们的丙烷氧化脱氢(ODH) 制丙烯催化性能。对各催化剂的FTIR 主要吸收峰做了经验归属, 并对其O (1s) XPS 谱进行了分峰拟合, 计算了催化剂表面不同氧物种的含量。制得的催化剂晶粒均匀, 平均粒径为20～30 nm , Co3V2O8 和Co2V2O7 具有p2型半导体性质, CoV2O6 表现n2型半导体性质。p2型半导体Co3V2O8 和Co2V2O7 的丙烷ODH 催化性能优于n2型半导体CoV2O6 , 当丙烷的转化率在10 %时, 在Co3V2O8 , Co2V2O7 , CoV2O6 催化剂上丙烯选择性分别为48112 % , 47182 % , 35124 %。FTIR , XPS , H22TPR 和电导的研究结果表明, 正、焦钒酸钴催化剂内各种价态钒之间易于进行氧化还原反应和形成氧缺位, 钴含量的增加有利于丙烷转化的未充分还原的氧物种O -2 , O2 -2 , O - 等增加, 可以判断未充分还原的氧物种Oδ- (0 <δ< 2) 是丙烷ODH 活性氧物种。
M —V —O 类钒酸盐复合氧化物催化剂由于对低碳烷烃氧化脱氢反应具有较高的选择性, 一直是人们关注的热点[125 ] 。Blasco 等[1 ]汇总了文献中催化剂上钒物种状态和催化性能之间的关系, 认为钒的配位状态从四配位增加到八配位后就会增加有氧产物(丙烯醛、乙酸、丙烯酸等) 生成的机会, 而孤立四面体配位的五价钒物种对生成烯烃有利。王新平等[2 ]在丁烷氧化脱氢制丁烯和丁二烯的研究中, 存在较多Mg3V2O8物种的催化剂对生成丁烯和丁二烯有利, 添加Ni能改善催化剂的性能, 是因为有利于Mg3V2O8 物种的生成和存在Ni3V2O8 物种。在丙烷氧化脱氢制丙烯的研究中,
Pantazidis[3 ] 等认为过量的MgO 的存在不仅调整了催化剂的氧化还原性能, 而且改变了表面酸碱性, 因而提高了丙烯产率。Kung 等[4 ]认为Mg —V —O 体系中活性相是正钒酸镁,活性位是分立VO4 四面体。Volta 等[5 , 6 ] 则认为焦钒酸镁是活性相, 该相中稳定存在着与氧缺位形成有关的V4 + 离子,而正钒酸镁不存在V4 + 离子, 有利于深度氧化。照日格图等[7 , 8 ]研究了Ni —V —O 催化剂对丙烷氧化脱氢制丙烯的催化性能, 并认为p2型半导体Ni3V2O8 相对丙烯选择性有利。有关Co —V —O 催化剂的研究还未见报道。近年来微波加热在材料制备中得到了广泛应用[9 ,10 ] 。本文采用微波加热, 草酸盐共沉淀制备了Co —V —O 催化剂(正、焦和偏钒酸钴Co3V2O8 , Co2V2O7 , CoV2O6 ) , 用TPR , FTIR 和XPS 光谱研究了其表面氧物种及其对丙烷氧化脱氢(ODHP) 制丙烯的催化性能。
Pantazidis[3 ] 等认为过量的MgO 的存在不仅调整了催化剂的氧化还原性能, 而且改变了表面酸碱性, 因而提高了丙烯产率。Kung 等[4 ]认为Mg —V —O 体系中活性相是正钒酸镁,活性位是分立VO4 四面体。Volta 等[5 , 6 ] 则认为焦钒酸镁是活性相, 该相中稳定存在着与氧缺位形成有关的V4 + 离子,而正钒酸镁不存在V4 + 离子, 有利于深度氧化。照日格图等[7 , 8 ]研究了Ni —V —O 催化剂对丙烷氧化脱氢制丙烯的催化性能, 并认为p2型半导体Ni3V2O8 相对丙烯选择性有利。有关Co —V —O 催化剂的研究还未见报道。近年来微波加热在材料制备中得到了广泛应用[9 ,10 ] 。本文采用微波加热, 草酸盐共沉淀制备了Co —V —O 催化剂(正、焦和偏钒酸钴Co3V2O8 , Co2V2O7 , CoV2O6 ) , 用TPR , FTIR 和XPS 光谱研究了其表面氧物种及其对丙烷氧化脱氢(ODHP) 制丙烯的催化性能。
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