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关键词：
手性分离; 毛细管电泳; 氨基酸,β-环糊精,脱氧胆酸钠
发表时间：
2011-08-18 11:39:40
摘 要: 以咔唑292乙基氯甲酸酯(CEOC)作柱前荧光衍生试剂, 在毛细管区带电泳和胶束电动色谱条件下, 以不同配比的β2环糊精(β2CD)和脱氧胆酸钠( SDC)作手性选择剂, 在两种不同分离模式下, 对氨基酸衍生物进行了手性分离, 同时对分离过程中的相关参数进行了优化, 分别实现了8种和10种氨基酸的快速手性分离。
氨基酸是生命有机体的重要组成部分, 在生物学、化学和医药等领域中具有广泛的应用, 其对映
体在蛋白质的研究、有机化学中的不对称合成中具有重要意义。尽管氨基酸对映体的拆分多采用高效
液相色谱(HPLC) [ 1 - 2 ]和气相色谱(GC) [ 3 ] , 然而这两种方法不仅分析时间长, 而且手性固定相的制备成本昂贵。毛细管电泳以其分离效率高、分析速度快、费用低廉等优点成为解决手性分离的关键技术[ 4 - 5 ] 。特别在毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动色谱(MEKC)模式下的手性分离得到广泛普及。
氨基酸分离通常采用的衍生试剂有: 92芴甲基氯甲酸酯( FMOC) [ 6 ] 、52二甲氨基萘212磺酰氯(DNS - Cl) [ 7 ] 、邻苯二甲醛(OPA) [ 8 ] 。在这些衍生试剂中, FMOC衍生操作过程繁琐且易造成疏水衍生物的丢失, DNS - Cl试剂稳定性较差, OPA试剂有较高的灵敏度和选择性, 但它仅能与伯氨基酸反应。本文所采用的新型试剂咔唑292乙基氯甲酸酯(CEOC)对氨基酸的衍生简单, 衍生物稳定性高, 衍生溶液不必预处理可直接进样分析。
体在蛋白质的研究、有机化学中的不对称合成中具有重要意义。尽管氨基酸对映体的拆分多采用高效
液相色谱(HPLC) [ 1 - 2 ]和气相色谱(GC) [ 3 ] , 然而这两种方法不仅分析时间长, 而且手性固定相的制备成本昂贵。毛细管电泳以其分离效率高、分析速度快、费用低廉等优点成为解决手性分离的关键技术[ 4 - 5 ] 。特别在毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动色谱(MEKC)模式下的手性分离得到广泛普及。
氨基酸分离通常采用的衍生试剂有: 92芴甲基氯甲酸酯( FMOC) [ 6 ] 、52二甲氨基萘212磺酰氯(DNS - Cl) [ 7 ] 、邻苯二甲醛(OPA) [ 8 ] 。在这些衍生试剂中, FMOC衍生操作过程繁琐且易造成疏水衍生物的丢失, DNS - Cl试剂稳定性较差, OPA试剂有较高的灵敏度和选择性, 但它仅能与伯氨基酸反应。本文所采用的新型试剂咔唑292乙基氯甲酸酯(CEOC)对氨基酸的衍生简单, 衍生物稳定性高, 衍生溶液不必预处理可直接进样分析。
在CE的手性分离中, 二元手性选择剂如中性和荷电环糊精的混合使用可以提高选择性和分离度[ 9 ] 。同样, 环糊精和手性表面活性剂如胆汁酸的混合使用也是提高分离的一种有效方式, 在Okafo等的工作中已证明[ 10 ] 。本文在CZE和MEKC两种模式下以CEOC作为柱前衍生试剂, 以β2环糊精(β2CD)和脱氧胆酸钠(SDC)为拆分体系[ 11 ] , 考察并优化了氨基酸衍生物的手性分离条件, 获得满意结果。
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