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关键词：
手性分离; 毛细管电泳; 氨基酸,β-环糊精,脱氧胆酸钠
发表时间：
2011-08-18 11:39:40
猪肝脏和肌肉组织中_兴奋剂克伦特罗的高效液相色谱电喷雾质谱分析研究
马志清 | -> | 2189| 2| 0.171322MB |高效液相色谱,电喷雾质谱,克伦特罗,猪,肝脏,肌肉
摘 要 建立了猪肉和肝组织中克伦特罗的高效液相色谱电喷雾质谱( HPLCESI/ MS) 分析方法。在最佳色谱条件下克伦特罗的保留时间为16 min, 样品空白无干扰。定量分析的线性范围为2~ 100 mg/ L; 最低检出限为0. 75 mg / L; 方法回收率为95%~ 98%; RSD 小于2. 0%。利用ESI /MS/MS 对兴奋剂克伦特罗进行了质谱解析, 选择特征离子峰m/ z 277、2 59 和203 作为准确定性的依据。对实际生物样品猪瘦肉和肝进行检测结果表明, 当样品中克伦特罗残留含量较高时, 可以利用紫外检测数据对其进行准确定量。当残留含量低于最低检出限时, 可以根据HPLC/ ESI/ MS 结果中有无特征峰出现, 给出较准确的定性结果。
克伦特罗( clenbuterol) , 化学名称为( 叔丁氨基) 甲基4氨基3, 5二氯苯甲醇, 是一种强效肾上腺素兴奋剂, 具有舒张支气管, 松弛牛子宫, 治疗动物和人的阻塞性支气管哮喘的功效; 还可以提高动物胴体瘦肉率, 减少脂肪沉积, 促进动物的肌肉增长。研究表明, 克伦特罗在动物肌肉中可以很快代谢, 但在肝脏中可以残留一星期左右。长期食用含有克伦特罗的食品将会对人类健康造成极大的损害。我国已严禁在动物饲料中添加克伦特罗, 并经常进行市场抽查, 对违者进行严厉打击。对动物体内、饲料中的克伦特罗的检测分析方法主要有酶免疫分析技术[ 1~ 3]、GC[4] 、HPLC 法[ 5, 6] 及GCMS[ 7, 8]联用分析技术等。钱小红等[ 9] 利用GC 高分辨质谱联用技术成功对人尿中低浓度的甾体兴奋剂如康力龙、克伦特罗和54 羟基甲睾激素类药物进行了检测分析。对于复杂的生物体系, 酶免疫存在有假阳性的情况;液相色谱方法定量准确度高, 但检测灵敏度低, 对复杂体系中低含量靶物的准确定性存在一定困难;
HPLC/ MS 在复杂生物体系的分离分析中, 已成为一种重要的分离分析手段。然而, HPLC/ MS 在研究
动物组织中克伦特罗残留的应用报道尚不多见[ 10] 。本实验利用ESI/ MS 对克伦特罗进行了质谱解析,
并对克伦特罗的HPLC 的分离条件进行改进, 利用建立的HPLC/ MS 方法, 对市售猪肉和肝组织中的
克伦特罗残留进行抽样检测, 结果表明: 该法快速、准确, 可以满足大量的样品测试, 并为食品安全监督
提供了方法依据。
HPLC/ MS 在复杂生物体系的分离分析中, 已成为一种重要的分离分析手段。然而, HPLC/ MS 在研究
动物组织中克伦特罗残留的应用报道尚不多见[ 10] 。本实验利用ESI/ MS 对克伦特罗进行了质谱解析,
并对克伦特罗的HPLC 的分离条件进行改进, 利用建立的HPLC/ MS 方法, 对市售猪肉和肝组织中的
克伦特罗残留进行抽样检测, 结果表明: 该法快速、准确, 可以满足大量的样品测试, 并为食品安全监督
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