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高效液相色谱_化学发光法测定盐酸青藤碱

孙蕊 | -> | 1109| 3| 0.126151MB |高效液相色谱,化学发光,盐酸青藤碱,高锰酸钾

孙蕊 孙蕊 | 文档量 |浏览量8747

摘􀀁 要: 基于盐酸青藤碱对高锰酸钾- 硫代硫酸钠的化学发光的增敏作用, 建立了反相高效液相色谱( RPHPLC)分离柱后化学发光检测盐酸青藤碱的新方法, 并成功用于血样和尿样中盐酸青藤碱的测定。该方法的线性范围为5􀀁 0 􀀂 10- 7 ~ 5􀀁 0 􀀂 10- 5 g /mL, 检出限为8 􀀂 10- 8 g /mL, 对盐酸青藤碱溶液连续11次测定的相对标准偏差为2􀀁8% 。
     盐酸青藤碱( sinomen ine hydroch lo ride, SIN, 青藤碱的结构式见图1。)是从植物青风藤( S inomeniumsctum Rehd. etW ils)中提取生物碱单体盐酸盐。具有抗炎、免疫抑制、镇痛、降压、抗心率失常等药理作用, 临床用于治疗类风湿性关节炎等各种风湿病以及心率失常, 取得较好疗效[ 1] 。已报道的测定方法有薄层扫描法[ 2] 、等速电泳法[ 3] 、毛细管电泳高频电导法[ 4] 、高效液相色谱法[ 5] 等。这些方法或者线性范围不宽, 灵敏度较低, 或者操作繁冗, 检测设备昂贵。化学发光( chem ilum inescence, CL) 具有灵敏度高, 线性范围宽、仪器设备简单等特点, 加上高效液相色谱( HPLC ) 的分离特性, 使得HPLC /CL越来越受到人们的青睐[ 6] 。化学发光测定盐酸青藤碱也已有报道[ 7] , 方法基于生物碱能沉淀雷氏盐, 导致鲁米诺- 过氧化氢-雷氏盐体系化学发光强度的降低, 从而实现了青藤碱等的流动注射化学发光分析方法。方法操作复杂, 也未应用于实际样品的分析。本研究发现在硫酸介质中, 盐酸青藤碱可极大地增强KMnO4 和N a2 S2O3 的发光; 据此, 建立了HPLC /CL测定盐酸青藤碱的新方法。
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