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关键词：
甜茶苷,超高效液相色谱-质谱联用,甜茶叶
发表时间：
2012-02-16 16:28:02
摘 要 合成了含4 个氮的大环配体的镍配合物NiL( ClO4) 2, X-射线单晶衍射测定了单晶的晶体结
构。该晶体属单斜晶系, 空间群为P 2 ( 1) / c。晶胞参数a = 1. 0268 ( 2 ) nm , b = 1. 0756 ( 1 ) nm,c= 1. 0893( 2) nm, = 90. 00°, = 111. 40 ( 1 )°, = 90. 00°,V = 1. 1201 ( 3 ) nm3, M = 538. 07,Dx= 1. 595mg / m3, = 1. 155mm- 1 , Z= 2, F( 000) = 564, R= 0. 0422, Rw = 0. 0847。
构。该晶体属单斜晶系, 空间群为P 2 ( 1) / c。晶胞参数a = 1. 0268 ( 2 ) nm , b = 1. 0756 ( 1 ) nm,c= 1. 0893( 2) nm, = 90. 00°, = 111. 40 ( 1 )°, = 90. 00°,V = 1. 1201 ( 3 ) nm3, M = 538. 07,Dx= 1. 595mg / m3, = 1. 155mm- 1 , Z= 2, F( 000) = 564, R= 0. 0422, Rw = 0. 0847。
大环配体及其配合物与人体内的某些重要生物酶的结构相似, 在仿生化学和生物医药, 金属酶的模拟, 细胞膜的传输和超分子的组装等方面有其重要意义。四氮杂十四元大环冠醚是一类受到广泛注意的Curtis 大环, 可以与大部分金属离子形成配合物, 该类化合物具有超分子识别功能、荧光及发光性能, 在化学及生物医学等领域有广泛的应用潜力[ 1—3] 。
高氯酸-( 5, 7, 7, 12, 14, 14-六甲基-1, 4, 8, 11-四氮杂环十四-4, 11-二烯) 合镍( Ⅱ ) [ 以NiL( ClO4 ) 2表示, L—— 5, 7, 7, 12, 14, 14-六甲基-1, 4, 8, 11-四氮杂环十四-4, 11-二烯] 在催化化学振荡反应方面有潜在的应用前景。目前已报导镍( Ⅱ) 的配合物可以催化没食子酸和焦性没食子酸、丙酮酸等作有机底物的B-Z 反应[ 4—6] , 然而它的合成与表征尚未有报导。因不对称官能团的受限制转化, NiL( ClO4 ) 2 的镍( Ⅱ) 络合物以内消旋和外消旋两种形式存在[ 7] , 它们在水溶液中能互相转化。NiL( ClO4 ) 2 的内消旋配位体是一种黄色晶体, 在中性的水、丙酮或甲醇中, 纯的内消旋和外消旋异构体会转化成平衡混合物, 通过旋光和核磁共振研究可对它的非对应异构体加以区分。本文合成了NiL( ClO4 ) 2, 对它的内消旋配合物进行了表征, 测定了内消旋配合物单晶的晶体结构, 英国剑桥晶体结构数据库号CCDC 787355。
高氯酸-( 5, 7, 7, 12, 14, 14-六甲基-1, 4, 8, 11-四氮杂环十四-4, 11-二烯) 合镍( Ⅱ ) [ 以NiL( ClO4 ) 2表示, L—— 5, 7, 7, 12, 14, 14-六甲基-1, 4, 8, 11-四氮杂环十四-4, 11-二烯] 在催化化学振荡反应方面有潜在的应用前景。目前已报导镍( Ⅱ) 的配合物可以催化没食子酸和焦性没食子酸、丙酮酸等作有机底物的B-Z 反应[ 4—6] , 然而它的合成与表征尚未有报导。因不对称官能团的受限制转化, NiL( ClO4 ) 2 的镍( Ⅱ) 络合物以内消旋和外消旋两种形式存在[ 7] , 它们在水溶液中能互相转化。NiL( ClO4 ) 2 的内消旋配位体是一种黄色晶体, 在中性的水、丙酮或甲醇中, 纯的内消旋和外消旋异构体会转化成平衡混合物, 通过旋光和核磁共振研究可对它的非对应异构体加以区分。本文合成了NiL( ClO4 ) 2, 对它的内消旋配合物进行了表征, 测定了内消旋配合物单晶的晶体结构, 英国剑桥晶体结构数据库号CCDC 787355。
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