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LC_MS_MS法同时测定不同产地半枝莲中野黄芩苷和芹菜素含量

郝彩云 | -> | 779| 0| 209.408MB |半枝莲,野黄芩苷,芹菜素,液相色谱-二级质谱联用法

郝彩云 郝彩云 | 文档量 |浏览量11872

摘要目的: 采用液相色谱- 二级质谱联用法( LC- MS /MS) 对不同产地半枝莲药材中的野黄芩苷和芹菜素进行含量测定。方法: 采用D iscov ery C18柱( 250 mm @ 416 mm, 5 Lm ) , 流动相为乙腈- 01 1%醋酸, 梯度洗脱, 流速1 mL# m in- 1, 测定波长335nm, 采用电喷雾负模式电离( ES I- ) , 选定的母离子和子离子分别为野黄芩苷m /z 461 /285, 芹菜素m /z 269/117。结果: 野黄芩苷浓度在21 6~ 7217 mg# L- 1, 芹菜素浓度在21 3~ 6318 mg# L- 1范围内线性关系良好; 所测12个产地半枝莲中, 野黄芩苷和芹菜素的含量范围分别为0103% ~ 01 39%和0102% ~ 01 30%; 平均回收率( n = 5)分别为991 1%和9713%, RSD分别为11 4%和01 7%。结论: 本方法简单准确, 适合于半枝莲中野黄芩苷和芹菜素的含量测定。
    半枝莲为唇形科植物半枝莲(Scutellaria barbata D. Don)的干燥全草, 有清热解毒、化瘀利尿的功效。半枝莲的主要成分为黄酮类化合物, 如野黄芩苷( scutellarin)和芹菜素( ap igen in) 等, 此外还有生物碱、二萜类、有机酸类等成分。半枝莲的药理作用广泛, 主要表现在抗肿瘤、抑菌、抗病毒和免疫调节等方面, 野黄芩苷和芹菜素都是其中的抗肿瘤成分[ 1] 。目前对这2种物质的含量测定多采用高效液相色谱法, 因为这2种物质极性的差别, 尚未有用1个流动相体系同时测定的方法[ 2] 。半枝莲中黄酮类成分种类甚多, 有些极性非常相近, 文献报道的前处理方法复杂, 无法避免一些物质峰重叠形成的含量增大效应。本实验避免了用LC 法测定芹菜素含量时, 一个黄酮类化合物( [M - H ] -m /z 为299)与芹菜素极性非常相近而叠加在一起形成的增大效应。LC- MS /MS方法由于用质谱分离完善了色谱分离, 大大地简化了样品的前处理过程, 在提高了选择性的同时, 缩短了分析时间[ 3] 。为了更加准确地测定半枝莲中野黄芩苷和芹菜素的含量, 本实验建立了LC - MS /MS对这2种抗肿瘤成分的含量测定方法, 并对收集到的12个产地的药材进行了分析。
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