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关键词：
氢化物发生-原子荧光光谱,硒,形态,蔬菜
发表时间：
2011-12-21 10:49:53
摘 要 在乙腈溶液中合成了三种镧系金属三氟甲基磺酸盐Ln( OTf) 3 ( Ln= Ce, Dy) 与四异丙基亚甲基双膦酸酯[ L= ( i PrO) 2 P( O) CH 2 P( O) ( iPrO) 2 ] 配合物[ CeL4 ] ( OT f) 3 2H2O, [ Dy ( OTf) 2 L2 ( H 2O) 2 ] ( OTf)( CH3 CN) 和[ DyL4 ] ( OT f) 3 L 2H 2O。荧光分析发现, [ CeL4 ] ( OT f) 3 2H2O 在波长249 和300 nm 激发下, 测得641 nm 处有明显的发射峰, Dy 3+ 的两种配合物中[ Dy( OTf) 2 L2 ( H2O) 2 ] ( OTf) ( CH 3 CN) 中有水参与配位, 使得其发射和激发峰的强度均弱于没有水参与配位的[ DyL4 ] ( OTf) 3 L 2H 2O。另外, 通过元素分析, 热重分析, 红外光谱和核磁共振等手段对配合物进行了组成确定和光谱学表征, 并初步确定了膦氧配体与稀土离子的配位模式。这三种配合物均是八配位模式, [ CeL4 ] ( OTf) 3 2H2O 和[ DyL4 ] ( OTf ) 3 L2H 2O 呈现高的对称性, 4 个L 配体作为双齿配体全部参与配位, 而[ Dy ( OTf) 2 L2 ( H 2O) 2 ] ( OTf) ( CH 3 CN)中Dy3+ 周围除两个L 和两个OTf 外, 还有2 个配位水。
稀土离子由于其4f 电子的特性, 使得稀土成为一个巨大的发光宝库, 为高新技术提供了很多性能优越的发光材料和激光材料[13] 。在稀土配合物的合成方面, 人们多选用有机羧酸类为配体[ 49] , 选择双膦酸酯为配体的还非常少见,金琼花等报道了一系列双膦酸酯的稀土配合物( [ Ln( OT f) 3( L) 2 ( H 2O ) 2 ] ( Ln = La, Pr , Nd ) , [ Ln ( NO3 ) 3 ( L ) 2 ]
( CH 3CN ) 2 ( Ln = Ce, Pr, Nd ) , [ LaL4 ] ( OTf ) 3( CH3 CN) 3 ) [ 10] 。本文选用四异丙基亚甲基双膦酸酯( L=( i PrO) 2 P( O) CH2 P( O) ( iPrO) 2 ) 为有机配体, 与镧系金属三氟甲基磺酸盐Ln( OT f) 3 ( Ln= Ce, Dy ) 合成了具有良好荧光性能和潜在催化性能[11, 12] 的配合物。四异丙基亚甲基双膦酸酯作为双齿配体, 其配位模式的变化可以引起配合物结构的变化, 形成具有刚性的平面分子, 从而增强稀土配合物的荧光性。我们合成了三种稀土配合物, 并对其进行了元素分析, 热重分析, 红外光谱, 荧光光谱和核磁共振等表征和配位模式的初步探讨。
( CH 3CN ) 2 ( Ln = Ce, Pr, Nd ) , [ LaL4 ] ( OTf ) 3( CH3 CN) 3 ) [ 10] 。本文选用四异丙基亚甲基双膦酸酯( L=( i PrO) 2 P( O) CH2 P( O) ( iPrO) 2 ) 为有机配体, 与镧系金属三氟甲基磺酸盐Ln( OT f) 3 ( Ln= Ce, Dy ) 合成了具有良好荧光性能和潜在催化性能[11, 12] 的配合物。四异丙基亚甲基双膦酸酯作为双齿配体, 其配位模式的变化可以引起配合物结构的变化, 形成具有刚性的平面分子, 从而增强稀土配合物的荧光性。我们合成了三种稀土配合物, 并对其进行了元素分析, 热重分析, 红外光谱, 荧光光谱和核磁共振等表征和配位模式的初步探讨。
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