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溶剂浮选_HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯

姜美媛 | -> | 867| 0| 0.828061MB |溶剂浮选,穿心莲片,脱水穿心莲内酯,高效液相色谱,中性氧化铝柱色谱

姜美媛 姜美媛 | 文档量 |浏览量17825

摘要:目的建立穿心莲片中脱水穿心莲内酯的溶剂浮选-HPLC 测定方法。方法以脱水穿心莲内酯浮选效率为指标,单因素考察样品溶液pH、相比、氮气体积流量、浮选时间等因素对浮选效果的影响,在最优条件下对穿心莲片中的脱水穿心莲内酯进行测定,并与中性氧化铝柱色谱法进行对比。结果最佳浮选条件:浮选溶剂为醋酸乙酯,溶液 pH 7,浮选时间20 min,气体体积流量100 mL/min,相比10∶8。浮选法测定的平均回收率为98.1%,RSD 为3.2%,与柱色谱法测定结果未见显著差异。结论溶剂浮选处理样品耗时短、测定结果准确。所建立的方法可以快速分离、准确测定穿心莲片中的脱水穿心莲内酯。
    穿心莲片为穿心莲药材经过加工制成的片剂,具有清热解毒、凉血消肿等功效,为常用中成药。主要活性成分为脱水穿心莲内酯,研究表明其具有抗菌消炎,促进人外围血液淋巴细胞增殖,调节免疫力等功效,用量增大时并未显示出细胞毒性[1],脱水穿心莲内酯琥珀酸单酯还体现出一定的抗病毒作用[2]。此外脱水穿心莲内酯也是穿心莲制剂质量控制的指标之一,因此研究制剂中脱水穿心莲内酯的分离测定方法具有重要意义。已报道的穿心莲有效成分测定方法主要有薄层扫描法[3]、胶束电动色谱法[4]、HPLC 法[5-6]等,其中HPLC 法用于定量较为多见。由于制剂含有对色谱柱有污染的成分,常用中性氧化铝柱色谱除去杂质[7],但柱色谱存在处理速度慢等缺点。溶剂浮选法利用待分离组分在气泡表面的吸附作用使其从水相进入上层有机相从而达到分离富集的目的,近年开始用于天然产物有效成分分离,取得了良好的效果[8-9]。本实验利用脱水
穿心莲内酯具有的疏水亲气特性进行溶剂浮选,探讨了溶剂浮选分离的最佳条件,并以溶剂浮选-
HPLC 法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的量,结果表明此方法简便快捷,测定结果准确可靠,值得推广。
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