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关键词：
铂,锡,碱金属钾,长链烷烃,脱氢,酸性,积炭
发表时间：
2012-07-11 17:18:23
KF_MgO催化碳酸二甲酯与月桂醇酯交换合成碳酸二月桂酯
高生旭 | -> | 818| 2| 2294.822MB |碳酸二甲酯,酯交换,碳酸二月桂酯,氟化钾,氧化镁,负载型催化剂
摘要：研究了 KF/MgO 催化剂对碳酸二甲酯 (DMC) 与月桂醇酯交换反应制备碳酸二月桂酯 (DDC) 的催化性能. 考察了催化剂KF 负载量及焙烧温度对反应的影响, 并采用 X 射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和 N2 吸附-脱附等对催化剂进行了表征. 结果表明, 催化剂 KF/MgO 在空气中较高温度焙烧后生成新相 K2MgF4 和 K2CO3, 它们为催化剂的主要活性组分. 催化性能测试结果表明, 该催化剂具有良好的催化活性, KF 的最佳负载量为 30%, 催化剂的最佳焙烧温度为 873 K. 还考察了反应条件对KF/MgO 催化剂性能的影响. 当在反应物月桂醇:DMC 摩尔比 = 4, 催化剂用量为反应物总质量的 0.75%, 反应时间为 4 h 的条件下, 反应性能最佳, DMC 转化率和 DDC 收率分别为 86.7% 和 86.2%.
长链碳酸酯可广泛应用于润滑油、化妆品、增塑剂和燃油添加剂等领域[1~3]. 它们具有较低的倾点和较高的热氧化稳定性, 同时还具有良好的润滑性、耐磨性、自清洁性、耐腐蚀性以及与烃类油很好的可溶性, 这使其与作为润滑油的普通矿物油相比显示了独特的优越性[4]. 早在 1960~1970 年代国外就有将长链烷基碳酸酯作为润滑油基材的应用研究, 并且意大利和日本生产了含这种组分的润滑油, 如内燃机油、冷冻机油和液压油等. 碳酸二烷基酯的传统工业化合成方法主要是光气法[5], 但原料光气是一种剧毒物质, 且副产物 HCl 对设备腐蚀严重, 该方法逐渐被淘汰. 随着人们环保意识的逐渐加强, 非光气法如氧化羰化法[6]、尿素醇解法[7,8]和酯交换法[9,10]等成为研究的热点. 其中氧化羰化法需要贵金属为催化剂, 因而生产成本较高, 且生产过程操作复杂,安全性差, 不利于工业化生产; 而尿素醇解法合成高碳醇酯的产率较低, 且高温下尿素易分解. 酯交换法采用无毒、无污染的碳酸二甲酯 (DMC) 与脂肪族醇合成碳酸烷基酯, 从源头上消除污染, 是一种绿色合成工艺. 酯交换法合成长链烷基碳酸酯所采用的多为均相催化剂, 如 Bu2SnO[10]、钛酸酯类、甲醇钠[11]和及 K2CO3
[12,13], 但存在产物分离困难和催化剂不能重复利用等缺点. 因此, 开发高效的多相催化剂用于酯交换法合成长链烷基碳酸酯更有实际意义.
[12,13], 但存在产物分离困难和催化剂不能重复利用等缺点. 因此, 开发高效的多相催化剂用于酯交换法合成长链烷基碳酸酯更有实际意义.
本文以 KF/MgO 为催化剂, 系统考察了其在DMC 与月桂醇 (DoOH) 酯交换合成碳酸二月桂酯(DDC) 中的催化性能. 该反应分两步进行 (图式 1),首先 DMC 与月桂醇反应生成甲基月桂基碳酸酯
(MDC), 然后 MDC 进一步与月桂醇反应或 MDC 自身发生歧化生成 DDC.
(MDC), 然后 MDC 进一步与月桂醇反应或 MDC 自身发生歧化生成 DDC.
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