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关键词：
铂,锡,碱金属钾,长链烷烃,脱氢,酸性,积炭
发表时间：
2012-07-11 17:18:23
pH区带逆流色谱法分离制备荷叶中生物碱
高生旭 | -> | 1011| 0| 972.936MB |荷叶,生物碱,pH区带逆流色谱,N-去甲荷叶碱,O-去甲荷叶碱,荷叶碱,莲碱
摘 要：目的 建立对荷叶生物碱进行分离的pH 区带逆流色谱方法。方法 溶剂系统为叔丁基甲醚-甲醇-水（4∶1∶5），上相添加三乙胺（10 mmol/L）作为固定相，下相添加盐酸（5 mmol/L）为流动相进行洗脱，在主机转速800 r/min、体积流量1.5 mL/min、检测波长254 nm 条件下进行分离制备。结果 从2.18 g 荷叶提取物中一次分离得到N-去甲荷叶碱110 mg、O-去甲荷叶碱420 mg、荷叶碱310 mg 和莲碱190 mg 4 种生物碱，质量分数均大于98%；各化合物通过HPLC、MS 和1H-NMR进行了化学结构鉴定。结论 pH 区带逆流色谱法是一种快速高效的分离纯化荷叶生物碱的方法。
生物碱是荷叶的主要活性成分之一，无论在药材还是在其制剂中，荷叶生物碱的量均作为其质量
控制的重要指标[1]。传统的分离方法由于固相吸附等因素的影响，分离困难且效率低下[2-3]。由于缺少高效快捷的荷叶生物碱的制备方法，限制了对荷叶资源的进一步开发利用[4-5]。已有学者探索采用新的方法提取分离荷叶生物碱[6-7]。pH 区带逆流色谱（pH-zone-refining counter-current chromatography，pH-ZRCCC）利用待分离有机酸（碱）的酸（碱）解离常数及疏水性的不同进行分离。该技术可以使杂质被集中在平台的两侧，具有样品分离容量大、分离纯度和分离效率高等优点[8-9]。本实验以荷叶粗提物进行pH 区带逆流色谱分离纯化，对建立生物碱成分的高效分离纯化方法具有重要意义。
控制的重要指标[1]。传统的分离方法由于固相吸附等因素的影响，分离困难且效率低下[2-3]。由于缺少高效快捷的荷叶生物碱的制备方法，限制了对荷叶资源的进一步开发利用[4-5]。已有学者探索采用新的方法提取分离荷叶生物碱[6-7]。pH 区带逆流色谱（pH-zone-refining counter-current chromatography，pH-ZRCCC）利用待分离有机酸（碱）的酸（碱）解离常数及疏水性的不同进行分离。该技术可以使杂质被集中在平台的两侧，具有样品分离容量大、分离纯度和分离效率高等优点[8-9]。本实验以荷叶粗提物进行pH 区带逆流色谱分离纯化，对建立生物碱成分的高效分离纯化方法具有重要意义。
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