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关键词：
豉香型白酒,传统工艺,创新
发表时间：
2013-04-07 10:09:52
超高效液相色谱_质谱联用法_UPLC_MS_MS_同时测定白酒中的微量甜味剂
刘一凡 | -> | 667| 9| 0.464082MB |白酒,超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用,甜味剂
摘要： 以超纯水为提取溶剂，采用甲醇-0.02 mol/L 乙酸铵溶液的流动相体系和负离子电离模式，用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定白酒中的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖。结果表明，安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖线性范围在10～1000 ng/mL 内R2 大于0.9983，检出限分别为0.024 mg/kg、0.06 mg/kg、0.03 mg/kg、0.1 mg/kg，加标回收率大于82 %，RSD 小于2.01 %。该方法简便灵敏，准确快速，可用于白酒中微量甜味剂的快速测定。
我国白酒有几千年的历史, 是我国优秀而宝贵的民族遗产,与白兰地、威士忌、伏特加、朗姆酒和金酒并列为世界上著名的六大蒸馏酒[1]。在酒类产品中，白酒行业所创造的效益一直名列前茅,并带动了相关产业的发展。白酒行业已成为我国国民经济中的一个重要组成部分。我国白酒之独特,不仅在于品种繁多、香型各异,而且其工艺各不相同,物质组成各具特点,形成了组成复杂、口感多变的各香型类别， 满足了不同的消费需求。在国标GB/T2760—2011《食品添加剂卫生标准》中，明确规定白酒中不得添加任何甜味剂。但一些白酒生产企业为迎合消费者需求， 在白酒中加入甜味剂以增加酒体甜味和回甜感，改善口感，从而赚取高额利润。因此，建立白酒中甜味剂的检测方法对监控白酒品质具有重要意义。
检测食品中甜味剂的方法主要有气相色谱法[2-3]、高效液相色谱法[4-7]、高效液相色谱-质谱联用法[8-12]等。国标中甜味剂的检测方法主要是气相色谱法和高效液相色谱法，但这些方法检测限高，且易出现假阳性结果，而企业加到白酒中的甜味剂仅需微量甚至痕量即可改善白酒的口感。因此，传统的色谱法并不能有效地对白酒中的微量甜味剂进行监控。液质联用方法是一种高灵敏度、高选择性的检测方法，特别是液相色谱-串联质谱系统通过多反应监测模式可提高检测的灵敏度和选择性， 从而大大降低了检测限和假阳性检测结果的出现几率。目前尚未见到用液相色谱-串联质谱方法同时测定食品中安赛蜜、甜蜜素、糖精钠和三氯蔗糖4 种甜味剂的文献报道。本实验采用超高压液相色谱-质谱联用仪对白酒中的上述4 种甜味剂进行同时检测，拟建立一种简便、快速、灵敏高效的检测方法， 为日常及大规模的白酒监督抽查提供及时准确可靠的科学依据。
检测食品中甜味剂的方法主要有气相色谱法[2-3]、高效液相色谱法[4-7]、高效液相色谱-质谱联用法[8-12]等。国标中甜味剂的检测方法主要是气相色谱法和高效液相色谱法，但这些方法检测限高，且易出现假阳性结果，而企业加到白酒中的甜味剂仅需微量甚至痕量即可改善白酒的口感。因此，传统的色谱法并不能有效地对白酒中的微量甜味剂进行监控。液质联用方法是一种高灵敏度、高选择性的检测方法，特别是液相色谱-串联质谱系统通过多反应监测模式可提高检测的灵敏度和选择性， 从而大大降低了检测限和假阳性检测结果的出现几率。目前尚未见到用液相色谱-串联质谱方法同时测定食品中安赛蜜、甜蜜素、糖精钠和三氯蔗糖4 种甜味剂的文献报道。本实验采用超高压液相色谱-质谱联用仪对白酒中的上述4 种甜味剂进行同时检测，拟建立一种简便、快速、灵敏高效的检测方法， 为日常及大规模的白酒监督抽查提供及时准确可靠的科学依据。
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