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土壤中十八烷基三甲基氯化铵的残留分析

张凯睿 | -> | 738| 0| 273.999MB |十八烷基三甲基氯化铵,间接光度法,残留,土壤

张凯睿 张凯睿 | 文档量 |浏览量14719

摘 要: 十八烷基三甲基氯化铵是杀螨剂绿清灵的有效成分。通过实验建立了土壤中十八烷基三甲基氯化铵残留测定的间接光度色谱方法。确定了最优分析条件: ODS 柱, 流动相为甲醇-水(含2. 5mm o l/L 的对氨基苯磺酸) = 25B75(体积比) , 流量0. 3mL /m in, 温度38 e , 检测波长294 nm。该方法检测限( LOD )为1. 968 @ 10- 9 g, 线性相关系数为0. 998 9, 满足残留检测要求。残留分析结果表明: 按推荐使用质量浓度66. 7 m g /L 施药时, 残留量在LOD ~ 4. 157m g /kg 之间。施用30 d后在土壤中无检出, 不会造成在土壤中的累积性残留。
    十八烷基三甲基氯化铵( OTAC )是柑橘杀螨剂绿清灵的有效成分, 属季铵盐类, 原药为白色或浅黄色粉末状, 属微毒产品, 大白鼠急性经口与经皮毒性LD 50值大于5 000 m g /kg, 对人、畜及鸟、鱼、蜂、蚕等安全。其作用机制独特, 具有触杀、胃毒、拒食、抑制生长发育、窒息呼吸道等功能, 主要是使害虫、病菌的细胞组织受到破坏, 使其脱液而死, 可作为一些已产生抗药性的农药的替代品。
    目前, 对季铵盐类化合物可采用气相色谱、液相色谱、离子色谱和分光光度法检测。对废水中吡啶类季铵盐的检测多采用分光光度法, 通过络合反应显色进行分析, 但检测限达不到残留检测的要求[ 1] 。十八烷基三甲基氯化铵高温下易分解, 不稳定, 因而不适宜用气相色谱法分析, 而收稿离子色谱仅见对短链季铵盐的分析报道。对分子中含有不饱和键的季铵盐可直接用液相色谱仪检测[ 2] , 但十八烷基三甲基氯化铵化学结构饱和, 无发色基团, 不能直接用紫外检测器进行检测。
    笔者采用高效液相色谱仪及间接光度色谱法, 对施用了2% 绿清灵可溶性粉剂的柑橘园土壤中残留的十八烷基三甲基氯化铵进行了测定, 即采用具有紫外吸收的溶液作流动相, 间接检测无紫外吸收的十八烷基三甲基氯化铵[ 3-4] 。
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