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关键词：
固定化脂质体色谱,当归补血汤,活性成分,相关性分析,小肠吸收
发表时间：
2011-07-25 10:18:52
摘 要 高效液相色谱整体柱(又名连续床)具有制备相对简单、原料易得以及聚合组分在一定范围内可调节的优点,是近年来得到迅速发展的新型色谱柱。本文综述了目前高效液相色谱(HPLC)制备整体柱的典型高聚物体系、制备各种整体柱时反应条件的影响,并简要介绍了它的表征方法和应用。
近年来,高效液相色谱整体柱作为一种新型色谱柱迅速发展起来。已有数家公司推出了商品化的
整体柱, 例如无机硅骨架的整体柱Silica RODTM [ 1 ] 、Prep RODsTM [ 2 ]和ChromolithTM [ 3 ] ,有机聚合物整体柱C IMTM [ 4, 5 ] 。有关这一新技术的综述也有多篇[ 6～15 ] ,但其中讨论毛细管电色谱整体柱的较多。
整体柱(monolithic column)又称整体固定相(monolithic stationary phase) 、棒柱( rod) 、连续床( continuous bed)等[ 15 ] ,是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构,可根据需要对整体材料的表面作相应的衍生化,是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质。通过控制聚合条件来得到具有理想孔径分布的整体柱。整体柱中的空间由聚合物颗粒中的孔和颗粒间的缝隙组成,分离在样品流经孔结构时发生。可以减少路径的差异和纵向扩展[ 16 ] 。虽然早在1967年Kubin等[ 17 ]尝试用聚2-羟乙基甲基丙烯酸酯凝胶制备分离蛋白质的低压排阻色谱柱,但实用性的整体柱是1989年Hjérten首次报道的聚丙烯酰胺整体柱[ 18 ] 。整体柱的优点包括[ 7, 8 ] :可以原位制备,省去制备填料和装柱,也可以同法制成聚合物颗粒后再装柱[ 19 ] ;聚合物易于制备,柱子的长度和直径在一定程度上不受限制;聚合反应混合物中的单体可以灵活选择以得到合适的基质和性质;易于在柱衍生化,以得到具有合适性质的色谱柱;通过控制聚合反应的条件可以优化孔的性状。目前制备的整体柱分为无机和有机两大类:前者主要是将硅氧化物直接烧结在柱内或者用溶胶2凝胶法在柱中反应得到,后者则是有机聚合单体在柱管内原位聚合得到的。用作整体柱分离介质的多孔高聚物必须考虑其表面的化学性质、对溶剂和溶质的保留、孔隙率、孔径分布和硬度这几方面的要求。整体柱可以用作高效液相色谱柱和毛细管电色谱柱,本文主要讨论高效液相色谱整体柱的制备。而制备方法差异比较大的分子印迹整体柱详见文献[ 9 ]。
整体柱, 例如无机硅骨架的整体柱Silica RODTM [ 1 ] 、Prep RODsTM [ 2 ]和ChromolithTM [ 3 ] ,有机聚合物整体柱C IMTM [ 4, 5 ] 。有关这一新技术的综述也有多篇[ 6～15 ] ,但其中讨论毛细管电色谱整体柱的较多。
整体柱(monolithic column)又称整体固定相(monolithic stationary phase) 、棒柱( rod) 、连续床( continuous bed)等[ 15 ] ,是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构,可根据需要对整体材料的表面作相应的衍生化,是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质。通过控制聚合条件来得到具有理想孔径分布的整体柱。整体柱中的空间由聚合物颗粒中的孔和颗粒间的缝隙组成,分离在样品流经孔结构时发生。可以减少路径的差异和纵向扩展[ 16 ] 。虽然早在1967年Kubin等[ 17 ]尝试用聚2-羟乙基甲基丙烯酸酯凝胶制备分离蛋白质的低压排阻色谱柱,但实用性的整体柱是1989年Hjérten首次报道的聚丙烯酰胺整体柱[ 18 ] 。整体柱的优点包括[ 7, 8 ] :可以原位制备,省去制备填料和装柱,也可以同法制成聚合物颗粒后再装柱[ 19 ] ;聚合物易于制备,柱子的长度和直径在一定程度上不受限制;聚合反应混合物中的单体可以灵活选择以得到合适的基质和性质;易于在柱衍生化,以得到具有合适性质的色谱柱;通过控制聚合反应的条件可以优化孔的性状。目前制备的整体柱分为无机和有机两大类:前者主要是将硅氧化物直接烧结在柱内或者用溶胶2凝胶法在柱中反应得到,后者则是有机聚合单体在柱管内原位聚合得到的。用作整体柱分离介质的多孔高聚物必须考虑其表面的化学性质、对溶剂和溶质的保留、孔隙率、孔径分布和硬度这几方面的要求。整体柱可以用作高效液相色谱柱和毛细管电色谱柱,本文主要讨论高效液相色谱整体柱的制备。而制备方法差异比较大的分子印迹整体柱详见文献[ 9 ]。
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