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关键词：
高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱,生姜,姜辣素类化合物
发表时间：
2012-03-02 15:25:30
超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法快速鉴定水飞蓟中的活性成分
任洪增 | -> | 775| 2| 0.766571MB |水飞蓟素,超高效液相色谱-串联质谱,裂解机制
［摘要］ 目的: 对水飞蓟中七种黄酮木脂体类活性成分在电喷雾串联质谱碎裂机制进行了探讨。方法: 利用超高效液相色谱-离子肼电喷雾串联质谱( UPLC-ESI-MS /MS) 与诱导碰撞解离技术( CID) 在负离子模式下选择合适碰撞能量对水飞蓟中七种黄酮木脂体类活性成分进行了分析，并对其二级质谱碎裂机制进行了探讨。超高效液相色谱条件ACQUITY UPLC C18色谱柱( 2. 1 mm × 50 mm，1. 7 μm ) ; 流动相水-甲醇( 0. 1%甲酸) 70∶ 30; 流速0. 25 mL·min － 1 ; 进样5 μL。结果: 超高效液相色谱可以很好地对此7 种化合物进行分离，在二级质谱中异构体产生其特征碎片离子，呈现出一定的裂解规律，据此可以快速灵敏地区分此异构体。结论: 本文为黄酮木脂体类化合物的快速检测提供了一种有效的方法。
水飞蓟素( silymarin) 是菊科水飞蓟属的药用植物水飞蓟Sihbum manalttlm L. Gaert. 种子的提取物［1-2］。水飞蓟原产南欧、北非， 1972 年作为一种观赏植物由德国引入我国，现江苏、陕西、北京等地有栽培，后来作为保肝药用植物推广种植。水飞蓟素为黄酮木脂素类( flavonolignans) 化合物的混合物，主要有效成分为水飞蓟亭A 和B ( silychristin A，B) 、水飞蓟宁( silychristin) 、水飞蓟宾A 和B ( silybinA，B) 、异水飞蓟宾A 和B ( isosilybin A，B) ，见图1。
水飞蓟素具有清除活性氧、对抗脂质过氧化、抗肝中毒、保护肝细胞膜、促进肝细胞修复、再生、免疫调节、抗肝纤维化、抗谷胱甘肽( GSH) 排空作用、抗肿瘤、降血脂等多种药理学活性，临床用于治疗肝炎、胆囊炎等［3-5］。在欧洲，用乳蓟治疗肝病已有数千年的历史，而在我国，水飞蓟素被广泛用于治疗急慢性肝炎、早期肝硬化、脂肪肝及中毒性肝损害等，是一种常用临床制剂，已经开发出了许多药品，如益肝灵、利肝隆、肝泰胶囊和水飞蓟宾葡甲胺片等。
水飞蓟素中的主要有效成分均为同分异构体，且其中还存在空间立体异构体，使得该类化合物的分析和分离纯化较为困难。目前报道较多的是用HPLC、毛细管电泳等方法［6-14］对水飞蓟素中有效成分进行分析。但这些方法往往不能对水飞蓟亭B 和水飞蓟宁实现有效分离。因此，建立一种简便、快速的类化合物分离和结构鉴定方法，对其药理活性、体内代谢产物以及其他作用的研究具有重要意义。超高效液相色谱( ultra-performance liquid chro-matography，UPLC) 由于其分析时间短、分离效果好等因素受到越来越多的重视。本文成功的运用UPLC对7 种活性进行了完全的分离，在此基础上，使用超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS /MS) 对其二级质谱裂解规律进行了系统的研究，见图2。与高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS /MS) 相比，不仅可以获得高分析速度和高分离度，而且显著地提高了质谱检测的灵敏度。
水飞蓟素具有清除活性氧、对抗脂质过氧化、抗肝中毒、保护肝细胞膜、促进肝细胞修复、再生、免疫调节、抗肝纤维化、抗谷胱甘肽( GSH) 排空作用、抗肿瘤、降血脂等多种药理学活性，临床用于治疗肝炎、胆囊炎等［3-5］。在欧洲，用乳蓟治疗肝病已有数千年的历史，而在我国，水飞蓟素被广泛用于治疗急慢性肝炎、早期肝硬化、脂肪肝及中毒性肝损害等，是一种常用临床制剂，已经开发出了许多药品，如益肝灵、利肝隆、肝泰胶囊和水飞蓟宾葡甲胺片等。
水飞蓟素中的主要有效成分均为同分异构体，且其中还存在空间立体异构体，使得该类化合物的分析和分离纯化较为困难。目前报道较多的是用HPLC、毛细管电泳等方法［6-14］对水飞蓟素中有效成分进行分析。但这些方法往往不能对水飞蓟亭B 和水飞蓟宁实现有效分离。因此，建立一种简便、快速的类化合物分离和结构鉴定方法，对其药理活性、体内代谢产物以及其他作用的研究具有重要意义。超高效液相色谱( ultra-performance liquid chro-matography，UPLC) 由于其分析时间短、分离效果好等因素受到越来越多的重视。本文成功的运用UPLC对7 种活性进行了完全的分离，在此基础上，使用超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS /MS) 对其二级质谱裂解规律进行了系统的研究，见图2。与高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS /MS) 相比，不仅可以获得高分析速度和高分离度，而且显著地提高了质谱检测的灵敏度。
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