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关键词：
北极.沉积物.Hg.人类污染源Hg.Hg沉积通量
发表时间：
2012-08-15 20:30:18
手性流动相添加剂法对两种手性化合物的直接拆分
方林箐 | -> | 1336| 1| 106.192MB |对映体分离,反相高效液相色谱法,β-环糊精,手性流动相添加剂,手性农药,农药
摘要: 以β-环糊精为手性流动相添加剂, 于C8 反相柱上建立了2 种手性农药(包括杀菌剂己唑醇和杀虫剂SR- 生物丙烯菊酯) 对映体的高效液相色谱拆分方法。探讨了β-环糊精浓度、流动相pH、有机改性剂种类等因素对手性拆分的影响。结果表明: 在流动相为β- 环糊精水溶液、磷酸钠缓冲液(0. 05 mol/ L) 、乙腈、三乙胺(体积比50 ∶30 ∶20 ∶0. 5) 条件下, 己唑醇对映体在pH为7. 4 , β- 环糊精溶液浓度为7 mmol/ L 时, SR- 生物丙烯菊酯对映体在pH为6. 4 , β-环糊精浓度为10. 5 mmol/ L 时得到最佳分离。
许多合成的农药具有不对称中心, 并以消旋体形式出售。手性农药的两个对映体可能具有不同
的药理和毒理作用, 有的甚至具有毒副作用。因此, 开发药效高、用药省、三废少、对作物和生态环境更安全的单一手性农药已成为21 世纪农药发展的主要方向之一。而建立快速、有效的手性农药
对映体的拆分方法则对手性农药的光学纯度检测及不对称合成具有重要意义[ 1 , 2 ]。
手性流动相添加剂法是高效液相色谱法(HPLC) 手性分析的一种重要方法, 其特点是拆分光学对
映异构体不需以手性试剂衍生, 也不需价格昂贵的手性柱, 而是将手性试剂添加到流动相中, 用普
通的正相或反相柱分离, 由于方法简单有效, 已引起了广泛的注意[ 3 ]。
本文选用价格低廉, 且适用于中等大小分子分离的β-环糊精(β-CD) 为手性选择剂, 在C8 反相柱上对3 种具有一个手性中心的外消旋化合物杀菌剂己唑醇, 杀虫剂SR- 生物丙烯菊酯, 除草剂喹禾灵进行了拆分研究, 并考察了β- 环糊精浓度、流动相pH、有机改性剂种类等因素对手性拆分的影
响。结果表明, 本方法成功地首次拆分了杀菌剂己唑醇, 杀虫剂SR- 生物丙烯菊酯, 但对除草剂喹
禾灵没有拆分效果。Spitzer T[ 4 ] 和杨丽萍[ 5 ] 用正相HPLC法拆分了杀菌剂己唑醇, 周志强[ 6 ] 等也用正相HPLC 法对杀虫剂SR- 生物丙烯菊酯进行了拆分。但用手性流动相添加剂反相HPLC 法对己唑醇和SR- 生物丙烯菊酯的拆分未见报道。
的药理和毒理作用, 有的甚至具有毒副作用。因此, 开发药效高、用药省、三废少、对作物和生态环境更安全的单一手性农药已成为21 世纪农药发展的主要方向之一。而建立快速、有效的手性农药
对映体的拆分方法则对手性农药的光学纯度检测及不对称合成具有重要意义[ 1 , 2 ]。
手性流动相添加剂法是高效液相色谱法(HPLC) 手性分析的一种重要方法, 其特点是拆分光学对
映异构体不需以手性试剂衍生, 也不需价格昂贵的手性柱, 而是将手性试剂添加到流动相中, 用普
通的正相或反相柱分离, 由于方法简单有效, 已引起了广泛的注意[ 3 ]。
本文选用价格低廉, 且适用于中等大小分子分离的β-环糊精(β-CD) 为手性选择剂, 在C8 反相柱上对3 种具有一个手性中心的外消旋化合物杀菌剂己唑醇, 杀虫剂SR- 生物丙烯菊酯, 除草剂喹禾灵进行了拆分研究, 并考察了β- 环糊精浓度、流动相pH、有机改性剂种类等因素对手性拆分的影
响。结果表明, 本方法成功地首次拆分了杀菌剂己唑醇, 杀虫剂SR- 生物丙烯菊酯, 但对除草剂喹
禾灵没有拆分效果。Spitzer T[ 4 ] 和杨丽萍[ 5 ] 用正相HPLC法拆分了杀菌剂己唑醇, 周志强[ 6 ] 等也用正相HPLC 法对杀虫剂SR- 生物丙烯菊酯进行了拆分。但用手性流动相添加剂反相HPLC 法对己唑醇和SR- 生物丙烯菊酯的拆分未见报道。
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