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关键词：
北极.沉积物.Hg.人类污染源Hg.Hg沉积通量
发表时间：
2012-08-15 20:30:18
新型溶胶_凝胶气相色谱柱_聚甲基苯基硅氧烷_省略_Carbowax柱及PEG_S
方林箐 | -> | 1465| 2| 184.865MB |气相色谱,溶胶-凝胶,聚甲基苯基硅氧烷,Carbowax,PEG-silane,色谱柱
摘要: 采用聚甲基苯基硅氧烷、Carbowax 20M、PEG- silane 为固定相制取了溶胶- 凝胶气相色谱毛细管柱。在这些色谱柱上脂肪酸、酚类、胺和苯胺类、醇、醛等各类化合物都得到很好的分离。采用这些固定相的溶胶- 凝胶柱对化合物的分离也表现出很好的重现性。溶胶- 凝胶法制柱对各类固定相是普遍适用的方法。
溶胶- 凝胶气相色谱毛细管柱诞生于1997 年, 是由美国南佛罗里达大学的Malik 博士和本文作
者首先提出来的[ 1 ]。溶胶- 凝胶柱的诞生是因为传统毛细管色谱柱的一些难以克服的固有缺陷。
石英毛细管内表面的硅羟基需要衍生化而去活。由于内表面的硅羟基的分布模式和浓度都不同, 用
同样方法将它们衍生化, 效果却可能各相迥异, 这给毛细管柱的批量生产造成很大问题。传统的制
柱法是一个冗长的多步骤的过程, 主要包括去活、静态涂渍、固载化3 个步骤[ 2 ] , 其中, 仅静态涂渍过程就长达10 h 以上。为防止固定相的流动和在高温下的流失, 必须使固定相分子间交联而形成网状结构将其固载化。但是固定相分子和管壁间并未形成化学键, 高温下固定相的挥发流失仍不可忽视。另外, 自由基交联反应可产生难以控制的固定相改性。针对以上问题而设计的溶胶- 凝胶法制得的柱子表现出良好的惰性、出色的分离性能、高柱效及高稳定性。而且, 与传统柱比较, 制柱时间大为缩短[ 1 , 3 ]。已经进行的研究表明, 溶胶- 凝胶柱能很好地分离游离的脂肪酸、胺、醇、酚等类化合物[ 1 , 4 ]。由于固定相与毛细管内壁间的键合, 溶胶- 凝胶柱可在高温下正常工作。以制取的聚二甲基硅氧烷柱为例, 可在超过400 ℃时使用[ 3 ]。而且, 此类色谱柱的柱容量也远大于传统色谱柱[ 5 , 6 ]。作者已经就最早研制的溶胶- 凝胶聚二甲基硅氧烷柱、溶胶- 凝胶Ucon 柱进行了较为深入的研究[ 1 , 6 ]。现对几种不同的采用新型固定相的溶胶- 凝胶柱加以探讨。
者首先提出来的[ 1 ]。溶胶- 凝胶柱的诞生是因为传统毛细管色谱柱的一些难以克服的固有缺陷。
石英毛细管内表面的硅羟基需要衍生化而去活。由于内表面的硅羟基的分布模式和浓度都不同, 用
同样方法将它们衍生化, 效果却可能各相迥异, 这给毛细管柱的批量生产造成很大问题。传统的制
柱法是一个冗长的多步骤的过程, 主要包括去活、静态涂渍、固载化3 个步骤[ 2 ] , 其中, 仅静态涂渍过程就长达10 h 以上。为防止固定相的流动和在高温下的流失, 必须使固定相分子间交联而形成网状结构将其固载化。但是固定相分子和管壁间并未形成化学键, 高温下固定相的挥发流失仍不可忽视。另外, 自由基交联反应可产生难以控制的固定相改性。针对以上问题而设计的溶胶- 凝胶法制得的柱子表现出良好的惰性、出色的分离性能、高柱效及高稳定性。而且, 与传统柱比较, 制柱时间大为缩短[ 1 , 3 ]。已经进行的研究表明, 溶胶- 凝胶柱能很好地分离游离的脂肪酸、胺、醇、酚等类化合物[ 1 , 4 ]。由于固定相与毛细管内壁间的键合, 溶胶- 凝胶柱可在高温下正常工作。以制取的聚二甲基硅氧烷柱为例, 可在超过400 ℃时使用[ 3 ]。而且, 此类色谱柱的柱容量也远大于传统色谱柱[ 5 , 6 ]。作者已经就最早研制的溶胶- 凝胶聚二甲基硅氧烷柱、溶胶- 凝胶Ucon 柱进行了较为深入的研究[ 1 , 6 ]。现对几种不同的采用新型固定相的溶胶- 凝胶柱加以探讨。
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