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关键词：
溶出度,环扁桃酯胶囊,反相高效液相色谱法
发表时间：
2012-03-06 11:35:02
摘 要: 建立了可满足各类食品(包括动物性食品、动植物混合食品)中胆固醇的HPLC - ELSD快速测定方法。样品经50% (w) KOH直接皂化和石油醚萃取后进行色谱分析。色谱柱为ODS柱, 流动相为乙醇和乙腈, 通过优化梯度洗脱条件, 在20 min内实现了胆固醇与干扰物质(如植物甾醇)的有效分离, 分离度R 大于115。胆固醇色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系( r > 01999 6) , 检出限(LOD)为0120μg (S /N = 3) ,定量下限(LOQ)为0156μg(S /N = 10) , 回收率为93%～96% ( n = 6) , 重复性RSD < 310% ( n = 6) 。
胆固醇广泛分布在脂肪、血浆、肝、肾上腺及细胞的脂质混合物中, 作为胆汁酸、性激素、维生
素D3 等前体物质或生物膜的常在成分起重要作用。但当人体内积累了过多的胆固醇时, 胆固醇不但会沉积在胆道内形成胆石, 而且会沉积到动脉血管内膜上造成动脉粥样硬化[ 1 ] 。
食品中胆固醇的测定方法主要包括: 比色法[ 2 ] 、酶催化法[ 3 ] 、气相色谱法[ 4 ] 、高效液相色谱- 紫外检测法[ 1, 5- 6 ] 。比色法和酶催化法仅适用于纯动物性食品中胆固醇的测定, 当存在植物甾醇类物质如谷甾醇、豆甾醇等时, 测定结果明显偏高, 且常规比色法存在前处理复杂、误差大、重复性差等问题[ 1 ] 。气相色谱法[ 4 ]操作步骤同样繁琐; 另外也有利用GC - MS测定胆固醇的报道[ 7 ] , 但设备较为昂贵。HPLC - 紫外检测法常采用205～210 nm低波长检测[ 5 - 6 ] , 这使得操作条件比较苛刻, 系统难以稳定。蒸发光散射检测器( evaporative light2scattering detector, ELSD)是一种新型质量型检测器, 在不含共轭结构或无紫外吸收物质的分析中具有相当的优势[ 8 - 9 ] 。本文建立了高效液相色谱———蒸发光散射检测器用于食品中胆固醇含量的测定方法, 该方法具有不依赖于样品的光谱特性, 既可充分利用液相色谱分离的优点, 又能克服用紫外检测胆固醇时的不稳定。
素D3 等前体物质或生物膜的常在成分起重要作用。但当人体内积累了过多的胆固醇时, 胆固醇不但会沉积在胆道内形成胆石, 而且会沉积到动脉血管内膜上造成动脉粥样硬化[ 1 ] 。
食品中胆固醇的测定方法主要包括: 比色法[ 2 ] 、酶催化法[ 3 ] 、气相色谱法[ 4 ] 、高效液相色谱- 紫外检测法[ 1, 5- 6 ] 。比色法和酶催化法仅适用于纯动物性食品中胆固醇的测定, 当存在植物甾醇类物质如谷甾醇、豆甾醇等时, 测定结果明显偏高, 且常规比色法存在前处理复杂、误差大、重复性差等问题[ 1 ] 。气相色谱法[ 4 ]操作步骤同样繁琐; 另外也有利用GC - MS测定胆固醇的报道[ 7 ] , 但设备较为昂贵。HPLC - 紫外检测法常采用205～210 nm低波长检测[ 5 - 6 ] , 这使得操作条件比较苛刻, 系统难以稳定。蒸发光散射检测器( evaporative light2scattering detector, ELSD)是一种新型质量型检测器, 在不含共轭结构或无紫外吸收物质的分析中具有相当的优势[ 8 - 9 ] 。本文建立了高效液相色谱———蒸发光散射检测器用于食品中胆固醇含量的测定方法, 该方法具有不依赖于样品的光谱特性, 既可充分利用液相色谱分离的优点, 又能克服用紫外检测胆固醇时的不稳定。
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