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关键词：
磺胺,饲料,高效液相色谱
发表时间：
2011-08-12 14:04:16
氯霉素类药物的高效液相色谱手性分离研究
Supelco | -> | 1312| 8| 0.208121MB |高效液相色谱,质谱,手性分离,氯霉素,甲砜霉素,氟甲砜霉素
摘 要 利用Pirkle型(S, S ) 2Whelk2O1手性柱对合霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素进行了对映体分离研究。考察了在正己烷流动相中醇类添加剂种类及浓度对其手性分离的影响,并采用液相色谱/质谱联用法对甲砜霉素的两个异构体峰进行了确证。结果表明:当异丙醇和叔丁醇为醇类添加剂时,合霉素和甲砜霉素获得较大分离因子,而使得氟甲砜霉素获得较大分离因子的是乙醇。合霉素在流动相为正己烷/乙醇= 97∶3时获得最大分离度是1. 89;在正己烷/乙醇= 90∶10时,甲砜霉素、氟甲砜霉素都获得了很好的分离,最佳分离度R s分别达到1. 84和3. 94。
合霉素是早期广泛使用的一种抗菌性药物。后研究发现只有RR 2异构体(即氯霉素)有抗菌活性,
而SS 2构型无药效[ 1 ] 。甲砜霉素和氟甲砜霉素是新型氯霉素类广谱抗菌药物,其结构与氯霉素类似,药理活性也类似[ 2 ] 。其中甲砜霉素是氯霉素苯环上对位的硝基被甲磺酰基取代的产物,氟甲砜霉素是甲砜霉素的32羟基被氟取代的产物。样品合霉素是RR 2和SS 2构型的外消旋混和物,甲砜霉素是大量RR 2和少量SS 2构型体混合物,而氟甲砜霉素则是大量RS 2和少量SR 2构型体混合物。
在手性分离领域里,高效液相色谱法是一种有效的对映体分离方法[ 3～5 ] 。目前报道的检测氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素含量的方法有液相色谱/质谱联用法[ 6 ] 、电动毛细管电泳法[ 7 ]和C18柱高效液相色谱法[ 8 ]等,工业生产中则采用旋光度法测定其光学异构体的纯度。尚未见对合霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的高效液相色谱手性分离的研究报道。本实验利用(S, S ) 2Whelk2O1手性固定相,以正己烷/醇为流动相对三者进行了对映体分离研究。考察了不同种类、不同浓度的醇类添加剂对溶质分离的影响,并采用液相色谱/质谱联用法对甲砜霉素的分离峰进行了确证,初步探讨了固定相对溶质的手性分
离机理,为该类药物光学异构体的分离提供了一种可行的方法,并可痕量检测单光学异构体中混杂的约
015%的另一种光学异构体。
而SS 2构型无药效[ 1 ] 。甲砜霉素和氟甲砜霉素是新型氯霉素类广谱抗菌药物,其结构与氯霉素类似,药理活性也类似[ 2 ] 。其中甲砜霉素是氯霉素苯环上对位的硝基被甲磺酰基取代的产物,氟甲砜霉素是甲砜霉素的32羟基被氟取代的产物。样品合霉素是RR 2和SS 2构型的外消旋混和物,甲砜霉素是大量RR 2和少量SS 2构型体混合物,而氟甲砜霉素则是大量RS 2和少量SR 2构型体混合物。
在手性分离领域里,高效液相色谱法是一种有效的对映体分离方法[ 3～5 ] 。目前报道的检测氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素含量的方法有液相色谱/质谱联用法[ 6 ] 、电动毛细管电泳法[ 7 ]和C18柱高效液相色谱法[ 8 ]等,工业生产中则采用旋光度法测定其光学异构体的纯度。尚未见对合霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的高效液相色谱手性分离的研究报道。本实验利用(S, S ) 2Whelk2O1手性固定相,以正己烷/醇为流动相对三者进行了对映体分离研究。考察了不同种类、不同浓度的醇类添加剂对溶质分离的影响,并采用液相色谱/质谱联用法对甲砜霉素的分离峰进行了确证,初步探讨了固定相对溶质的手性分
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