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关键词：
直接衍生,溶剂萃取,高效液相色谱法,羰基化合物,水基胶
发表时间：
2012-02-21 10:49:44
直接衍生_高效液相色谱法分析水基胶中羰基化合物
崔恒彬 | -> | 783| 1| 0.695095MB |直接衍生,溶剂萃取,高效液相色谱法,羰基化合物,水基胶
摘要: 建立了直接衍生/高效液相色谱分析水基胶中8 种痕量羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙
醛、丁烯醛、2-丁酮和丁醛)的方法。对影响分析效率的因素进行了考察，确定最佳衍生条件为: 水基胶样品与2，4-二硝基苯肼衍生剂在40 ℃下反应20 min; 最佳色谱分析条件为: 采用DIONEX Acclaim ExplosivesE2反相柱，用水和乙腈进行二元梯度洗脱，流速1. 2 mL/min，色谱柱温度35 ℃。8 种羰基化合物的线性范围为0. 001 1 ～ 55. 32 mg /L，相关系数均大于0. 999，方法的检出限为0. 066 3 ～ 1. 691 1 mg /kg，定量下限为0. 221 ～ 5. 637 mg /kg，相对标准偏差为4. 3%～ 9. 3%，回收率为62%～ 100%。该方法简单、灵敏、稳定、定量准确，能有效地分析水基胶中羰基化合物的含量。
醛、丁烯醛、2-丁酮和丁醛)的方法。对影响分析效率的因素进行了考察，确定最佳衍生条件为: 水基胶样品与2，4-二硝基苯肼衍生剂在40 ℃下反应20 min; 最佳色谱分析条件为: 采用DIONEX Acclaim ExplosivesE2反相柱，用水和乙腈进行二元梯度洗脱，流速1. 2 mL/min，色谱柱温度35 ℃。8 种羰基化合物的线性范围为0. 001 1 ～ 55. 32 mg /L，相关系数均大于0. 999，方法的检出限为0. 066 3 ～ 1. 691 1 mg /kg，定量下限为0. 221 ～ 5. 637 mg /kg，相对标准偏差为4. 3%～ 9. 3%，回收率为62%～ 100%。该方法简单、灵敏、稳定、定量准确，能有效地分析水基胶中羰基化合物的含量。
醛酮类羰基化合物作为水基胶合成常用的单体［1］和溶剂［2］被人体吸收后能直接或间接地导致多种疾病的产生，并具有潜在的致癌性［3］。在国内外严格控制甲醛指标的形势下，其它醛酮类化合物作为替代品在水基胶中的使用大大增加，但这类化合物可使痰增多［4］，诱发老年痴呆症［5］和肺部疾病［6］等。因此，研究有毒羰基类化合物的测定方法和在不影响使用性能的前提下降低其含量具有理论和实际价值。
目前水基胶中有害物质的研究主要集中在苯系物［7 － 8］和邻苯二甲酸酯类［9］有毒物质以及溶剂残留［3］的分析方面，而涉及多种羰基化合物同时测定的报道较少。羰基化合物的测定方法有气相色谱法［10］、气相色谱质谱联用法(GC － MS)［11］、高效液相色谱法(HPLC)［12 － 14］等，并已广泛应用于多种实际样品的测定。Takami 等［15］用一种简便的采样管测定水中低于μg /L 级别的甲醛、乙醛、丙醛和苯甲醛，得到了较好的分离效果，为醛酮类化合物的有效鉴定奠定了基础; Josef 等［16］评估了固相萃取技术在水溶液中多种脂肪族醛、芳香醛和二醛测定方面的应用; 谢复炜等［17］选择2，4-二硝基苯肼(DNPH)作为羰基化合物的衍生化试剂，研究了高效液相色谱分析卷烟烟气中主要羰基化合物的方法; 王丽苹等［18］采用C18固相萃取小柱纯化和富集，毛细管气相色谱法测定了卷烟滤嘴中的多种羰基化合物; Raja等［19］采用直接衍生GC － MS 快速筛选水样中的神经介质受体，有效地提高了测定的准确性。但采用直接衍生的前处理方法同时测定水基胶中多种羰基化合物尚未见报道。
本文采用直接衍生前处理法，用HPLC 对水基胶中的甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、丙烯醛、丁烯醛、
2-丁酮和丁醛8 种羰基类化合物进行分析，对影响分析结果的因素，如衍生时间和衍生温度进行了考
察，并与溶剂萃取法中的萃取时间和萃取温度相比较，优化了色谱分析的流速、柱温、梯度洗脱程序
和检测波长。
目前水基胶中有害物质的研究主要集中在苯系物［7 － 8］和邻苯二甲酸酯类［9］有毒物质以及溶剂残留［3］的分析方面，而涉及多种羰基化合物同时测定的报道较少。羰基化合物的测定方法有气相色谱法［10］、气相色谱质谱联用法(GC － MS)［11］、高效液相色谱法(HPLC)［12 － 14］等，并已广泛应用于多种实际样品的测定。Takami 等［15］用一种简便的采样管测定水中低于μg /L 级别的甲醛、乙醛、丙醛和苯甲醛，得到了较好的分离效果，为醛酮类化合物的有效鉴定奠定了基础; Josef 等［16］评估了固相萃取技术在水溶液中多种脂肪族醛、芳香醛和二醛测定方面的应用; 谢复炜等［17］选择2，4-二硝基苯肼(DNPH)作为羰基化合物的衍生化试剂，研究了高效液相色谱分析卷烟烟气中主要羰基化合物的方法; 王丽苹等［18］采用C18固相萃取小柱纯化和富集，毛细管气相色谱法测定了卷烟滤嘴中的多种羰基化合物; Raja等［19］采用直接衍生GC － MS 快速筛选水样中的神经介质受体，有效地提高了测定的准确性。但采用直接衍生的前处理方法同时测定水基胶中多种羰基化合物尚未见报道。
本文采用直接衍生前处理法，用HPLC 对水基胶中的甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、丙烯醛、丁烯醛、
2-丁酮和丁醛8 种羰基类化合物进行分析，对影响分析结果的因素，如衍生时间和衍生温度进行了考
察，并与溶剂萃取法中的萃取时间和萃取温度相比较，优化了色谱分析的流速、柱温、梯度洗脱程序
和检测波长。
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