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关键词：
直接衍生,溶剂萃取,高效液相色谱法,羰基化合物,水基胶
发表时间：
2012-02-21 10:49:44
摘要: 采用淋洗液自动发生－ 梯度离子色谱分离，电导检测法分离测定了烟草中的甲酸、乙酸、乳酸、丙酸、丁酸、苹果酸、丙二酸、草酸和柠檬酸，并研究了9 种有机酸在阴离子交换色谱中的保留行为。以淋洗液自动发生器生成的KOH 为淋洗液，样品经提取、过滤稀释后，在IonPac AS11-HC 阴离子交换色谱柱上分离，抑制电导检测器进行检测，一次进样可同时分离烟草中的常见有机酸。9 种有机酸在优化条件下线性良好，相关系数r≥0. 998 6，检出限(S /N = 3)为0. 013 ～ 0. 065 μg /L，相对标准偏差(RSD)为0. 7%～ 3. 0%，加标回收率为93%～ 103%。方法简单、准确、灵敏度高，能够满足实际样品的测试要求。
烟叶中的有机酸是碳水化合物代谢中三羧酸循环的中间产物，与烟草的生长发育、新陈代谢密切相关［1 － 2］，可分为挥发性和非挥发性两类。其中挥发性有机酸包括乙酸、甲酸、丙酸等，挥发性有机酸能产生烟草的香气，对烟草的影响正相关; 非挥发性有机酸主要有柠檬酸、苹果酸和草酸等二元酸和三元酸，其含量占有机酸总量的大半以上，且大部分以盐的形式存在，与其化合的物质有烟碱、氨以及金属离子钙、钾、钠等。烟草的醇和度与草酸和柠檬酸的比值有关，比值高则烟草相对醇和。苹果酸、柠檬酸、草酸等有机酸还是卷烟加料的常用成分。同时，有机酸也是植物合成高级脂肪酸、氨基酸、蛋白质的初级物质，其对烟草的香气和吃味有重要影响。因此对烟草中有机酸含量的分析具有重要意义。
目前烟草行业测定有机酸的经典方法是将其酯化后进行气相色谱或气相色谱－ 质谱分析［3］，但方法存在费时、繁琐和试剂用量大等缺点，也有报道采用反相高效液相色谱法和离子色谱法测定烟草中的有机酸［4］。Perini 等［5］用离子色谱法测定烟草及烟草制品辅助材料中的小分子量羧酸如甲酸、乙酸、丙酸、乳酸; 王娟等［6］利用离子色谱法测定了卷烟纸中的有机酸根和无机酸根; Qiu 等［7］利用离子色检出限较高等缺点。食品行业中已有采用梯度离子色谱技术测定有机酸［8 － 14］的报道。但尚无采用梯度离子色谱法一次进样对烟草中的甲酸、乙酸、乳酸、丙酸、丁酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、丙二酸等有机酸进行同时测定的报道。
离子色谱技术已成为分析无机阴、阳离子的首选方法［15］。本实验利用梯度离子色谱法，一次进样对烟草中的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、丙二酸共9 种有机酸进行了同时测定，对于提高卷烟品质、加强烟草质量控制具有重要意义。谱法测定了烟草中的有机酸根离子，但未采用淋洗液自动发生装置，且方法存在流动相配制较复杂、
目前烟草行业测定有机酸的经典方法是将其酯化后进行气相色谱或气相色谱－ 质谱分析［3］，但方法存在费时、繁琐和试剂用量大等缺点，也有报道采用反相高效液相色谱法和离子色谱法测定烟草中的有机酸［4］。Perini 等［5］用离子色谱法测定烟草及烟草制品辅助材料中的小分子量羧酸如甲酸、乙酸、丙酸、乳酸; 王娟等［6］利用离子色谱法测定了卷烟纸中的有机酸根和无机酸根; Qiu 等［7］利用离子色检出限较高等缺点。食品行业中已有采用梯度离子色谱技术测定有机酸［8 － 14］的报道。但尚无采用梯度离子色谱法一次进样对烟草中的甲酸、乙酸、乳酸、丙酸、丁酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、丙二酸等有机酸进行同时测定的报道。
离子色谱技术已成为分析无机阴、阳离子的首选方法［15］。本实验利用梯度离子色谱法，一次进样对烟草中的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、丙二酸共9 种有机酸进行了同时测定，对于提高卷烟品质、加强烟草质量控制具有重要意义。谱法测定了烟草中的有机酸根离子，但未采用淋洗液自动发生装置，且方法存在流动相配制较复杂、
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