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关键词：
直接衍生,溶剂萃取,高效液相色谱法,羰基化合物,水基胶
发表时间：
2012-02-21 10:49:44
液相色谱_离子阱_飞行时间串联质谱同时检测肉制品中14种杂环胺
崔恒彬 | -> | 814| 1| 0.382992MB |液相色谱－离子阱－飞行时间串联质谱(LCMS－IT－TOF),肉制品,杂环胺(HAA)
摘要: 建立了液相色谱－ 离子阱－ 飞行时间串联质谱(LCMS － IT － TOF) 同时测定肉制品中14 种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品以乙腈提取，经Phenomenex strata-X-C 小柱净化，甲醇－ 氨水(9 ∶ 1) 洗脱，氮吹至干，经1 mL 乙腈－ 水(1 ∶ 9)定容离心后上机测定，基质曲线内标法定量。结果表明，14 种杂环胺在5 ～ 250 μg /L 质量浓度范围内线性良好，相关系数均不低于0. 994 0，检出限(S /N = 3) 为0. 59 ～ 3. 27 μg /kg。14 种杂环胺在加标水平为10、50、250 μg /kg 时的回收率分别为69%～ 107%、67%～ 106%、76%～ 113%，相对标准偏差(RSD，n = 6)分别为1. 5%～ 15. 6%、1. 3%～ 11. 8%、1. 8%～ 9. 7%。结果显示该方法线性范围宽，精密度和准确度较高，分析时间短，净化效果好，可满足肉制品中多种杂环胺残留同时检测的要求。
杂环胺(Heterocyclic aromatic amines，HAAs)由碳、氢及氮原子组成，具有多环芳香族结构，是一类在肉类、家禽、鱼类等蛋白质丰富的食物烹调加工时产生的具有致突变性和致癌性的化合物［1］。食品中HAAs 的生成量主要取决于加热温度与时间、加工方式与设备以及前体物等，其中加热温度与时间是最重要的影响因素，加热温度越高，时间越长，生成的HAAs 越多［2 － 4］。
国外自20 世纪70 年代就有对杂环胺的研究报道［5］，且已从烹调食品中分离鉴定了超过20 种杂环胺，但含量极低(以ng /g 计)，有些杂环胺也被证明存在于酒［6］、大气颗粒物［7］、香烟烟气［8 － 9］、人类尿液［10］中。我国对杂环胺的研究则相对较晚［7 － 9，11］，至今仅有数篇对食品中杂环胺含量进行测定的研究报道［1，12 － 13］。虽然HAAs 在加工食品中的含量只有ng /g 级，但其作为强致突变物对人类癌症的产生有重要影响，且大多数杂环胺已被证明可致实验动物多种器官的癌变(如肝癌、肠癌、胃癌等)［14 － 15］，引起了消费者的广泛关注。
为评定杂环胺对人体健康的潜在威胁，建立食品中杂环胺的检测方法很有必要。本研究通过固相
萃取/液相色谱－ 离子阱－ 飞行时间串联质谱法测定加工肉制品中杂环胺的含量，建立了快速、简便、准确、灵敏、高效的分析方法，为开展杂环胺的相关研究提供了参考，为进一步评价加工肉制品的安全性奠定了基础。
国外自20 世纪70 年代就有对杂环胺的研究报道［5］，且已从烹调食品中分离鉴定了超过20 种杂环胺，但含量极低(以ng /g 计)，有些杂环胺也被证明存在于酒［6］、大气颗粒物［7］、香烟烟气［8 － 9］、人类尿液［10］中。我国对杂环胺的研究则相对较晚［7 － 9，11］，至今仅有数篇对食品中杂环胺含量进行测定的研究报道［1，12 － 13］。虽然HAAs 在加工食品中的含量只有ng /g 级，但其作为强致突变物对人类癌症的产生有重要影响，且大多数杂环胺已被证明可致实验动物多种器官的癌变(如肝癌、肠癌、胃癌等)［14 － 15］，引起了消费者的广泛关注。
为评定杂环胺对人体健康的潜在威胁，建立食品中杂环胺的检测方法很有必要。本研究通过固相
萃取/液相色谱－ 离子阱－ 飞行时间串联质谱法测定加工肉制品中杂环胺的含量，建立了快速、简便、准确、灵敏、高效的分析方法，为开展杂环胺的相关研究提供了参考，为进一步评价加工肉制品的安全性奠定了基础。
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