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关键词：
抗生素,灰黄霉素,杂质,液相色谱－紫外光谱－离子阱质谱法
发表时间：
2013-09-04 11:48:56
阳离子交换固相萃取_流动注射化学发光法测定肾上腺色腙
毛珊兰 | -> | 632| 0| 0.296433MB |化学发光,流动注射,阳离子交换固相萃取,肾上腺色腙,高锰酸钾
摘要目的:基于酸性高锰酸钾氧化肾上腺色腙产生微弱的化学发光现象，建立一种简单、灵敏、选择性高，可用于药物质量控制和体内药物分析的肾上腺色腙的化学发光新方法。方法:药物样品经阳离子交换固相萃取技术净化后，采用流动注射化学发光法分析。结果:方法测定肾上腺色腙的线性范围为7. 0 × 10 － 10 ～ 1. 0 × 10 － 7 μg·mL － 1 ，检出限为2. 0 × 10 － 10 μg·mL － 1( 3σ) ，对1. 0 × 10 － 8 μg·mL － 1的样品连续进行11 次平行测定，相对标准偏差为2. 5%; 用于肾上腺色腙注射剂测定的回收率为96% ～ 98%，而用于尿样中加入肾上腺色腙1. 00 × 10 － 7 ～ 5. 00 × 10 － 9 μg·mL － 1 ，回收率为80. 2% ～ 98. 6%。结论:该方法具有很高的灵敏度和较好的选择性，不但可以用于制剂的分析，还适用于血样、尿样等复杂的生物样品中极低浓度肾上腺色腙的分析。
肾上腺色腙( carbazochrome) 为肾上腺素氧化产物肾上腺色素的缩氨脲水杨酸钠盐。该药物能增强毛细血管对损伤的抵抗力，降低毛细血管的通透性，促进受损毛细血管端回缩而止血。临床上主要用于毛细血管通透性增加所致的出血，如视网膜出血、胃肠出血、子宫出血、脑溢血等［1］。
目前文献中报道的检测肾上腺色腙的方法很少，且几乎都只用于测定简单的药物制剂。李洁
等［2］以高效液相色谱法测定了注射剂中肾上腺色腙含量，线性范围为10. 74 ～ 107. 4 μg·mL － 1。师兆忠［3］采用单扫描示波极谱测定片剂中的肾上腺色腙含量，线性范围为0. 4 ～ 10. 0 μg·mL － 1。此外，化学发光法测定肾上腺色腙也有报道，晨晓霓等［4］利用恒电流电解产生的高活性Mn ( Ⅲ) 直接氧化肾上腺色腙，产生强化学发光，建立了测定肾上腺色腙的化学发光分析法，检出限达5 × 10 － 9 g·mL － 1 ; 聂峰［5］等以高碘酸钠－ 过氧化氢化学发光体系，建立了测定肾上腺色腙的另一种流动注射化学发光分析法，检出限为2. 7 × 10 － 9g·mL － 1。和高效液相色谱法和极谱法相比，这2 种化学发光分析方法在灵敏度上均表现出较大优势，但是，和前面的方法一样，仍然只是测定了成分比较简单的药物制剂，而未测血样、尿样等复杂的生物样品，这主要是因为化学发光分析方法选择性较差。
本文拟基于酸性高锰酸钾氧化肾上腺色腙产生微弱的化学发光现象，建立一种简单、灵敏、选择性高，可用于药物质量控制和体内药物分析的肾上腺色腙的化学发光新方法。
目前文献中报道的检测肾上腺色腙的方法很少，且几乎都只用于测定简单的药物制剂。李洁
等［2］以高效液相色谱法测定了注射剂中肾上腺色腙含量，线性范围为10. 74 ～ 107. 4 μg·mL － 1。师兆忠［3］采用单扫描示波极谱测定片剂中的肾上腺色腙含量，线性范围为0. 4 ～ 10. 0 μg·mL － 1。此外，化学发光法测定肾上腺色腙也有报道，晨晓霓等［4］利用恒电流电解产生的高活性Mn ( Ⅲ) 直接氧化肾上腺色腙，产生强化学发光，建立了测定肾上腺色腙的化学发光分析法，检出限达5 × 10 － 9 g·mL － 1 ; 聂峰［5］等以高碘酸钠－ 过氧化氢化学发光体系，建立了测定肾上腺色腙的另一种流动注射化学发光分析法，检出限为2. 7 × 10 － 9g·mL － 1。和高效液相色谱法和极谱法相比，这2 种化学发光分析方法在灵敏度上均表现出较大优势，但是，和前面的方法一样，仍然只是测定了成分比较简单的药物制剂，而未测血样、尿样等复杂的生物样品，这主要是因为化学发光分析方法选择性较差。
本文拟基于酸性高锰酸钾氧化肾上腺色腙产生微弱的化学发光现象，建立一种简单、灵敏、选择性高，可用于药物质量控制和体内药物分析的肾上腺色腙的化学发光新方法。
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