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关键词：
抗生素,灰黄霉素,杂质,液相色谱－紫外光谱－离子阱质谱法
发表时间：
2013-09-04 11:48:56
液相色谱_紫外光谱_离子阱质谱法分析灰黄霉素中的相关杂质
毛珊兰 | -> | 714| 0| 0.664733MB |抗生素,灰黄霉素,杂质,液相色谱－紫外光谱－离子阱质谱法
摘要目的:建立液相色谱－ 紫外光谱－ 离子阱质谱法分析灰黄霉素原料中主要杂质。方法:采用反相梯度色谱系统对灰黄霉素溶液进行分离，以紫外检测。对其中的主要杂质采用电喷雾离子阱质谱进行多级质谱分析，鉴定结构。结果:经多级质谱解析，鉴定了灰黄霉素原料中的6 个杂质，分别为去氯灰黄霉素、去氢灰黄霉素、异灰黄霉素、灰黄霉酸、4 － 去甲灰黄霉素和6 － 去甲灰黄霉素。结论:本研究为测定灰黄霉素中相关杂质提供了新的分析方法，有助于加强灰黄霉素的质量控制。
灰黄霉素由Oxford 等人于1939 年自灰黄青霉菌( Penicillium griseofulvum) 的培养液中分离而得，于1958 年开始应用于临床。本品是抗真菌类抗生素，能抑制真菌有丝分裂，使有丝分裂的纺锤结构断裂，终止中期细胞分裂。主要对毛发癣菌、小孢子菌、表皮癣菌等浅部真菌有良好抗菌作用，适用于包括头癣、须癣、体癣、股癣、足癣和甲癣等各种癣病的治疗［1］。灰黄霉素在水中溶解度极小［2］，易溶于油脂，吸收后分布于全身，以脂肪、皮肤、毛发等组织中含量较高［3］。
中国药典( 2010 年) 、英国药典( 2009 年) 、美国药典( 32) 等对灰黄霉素均有收载。其中，美国药典( 32) 对其有关物质未作规定; 英国药典( 2009 年)采用气相色谱法检查其中的去氯灰黄霉素和去氢灰黄霉素，柱温高达250 ℃。文献报道［4］，灰黄霉素在200 ℃以上会发生分解。因此，中国药典( 2010年) 采用高效液相色谱法检查有关物质，对去氯灰黄霉素和去氢灰黄霉素的限量有所规定，并明确了去氯灰黄霉素和去氢灰黄霉素的相对保留时间［5］。文献报道，灰黄霉素生产过程中可产生双氢灰黄霉素、四氢灰黄霉素、去氯灰黄霉素、去氢灰黄霉素、异灰黄霉素以及灰黄霉酸等杂质［4］，为了对灰黄霉素中相关杂质做进一步确认，本文建立了液相色谱－
紫外光谱－ 离子阱质谱法( LC － UV/MSn ) ，对其中6 种杂质进行定性分析，为灰黄霉素质量控制提供了更为专属、准确的分析方法。
中国药典( 2010 年) 、英国药典( 2009 年) 、美国药典( 32) 等对灰黄霉素均有收载。其中，美国药典( 32) 对其有关物质未作规定; 英国药典( 2009 年)采用气相色谱法检查其中的去氯灰黄霉素和去氢灰黄霉素，柱温高达250 ℃。文献报道［4］，灰黄霉素在200 ℃以上会发生分解。因此，中国药典( 2010年) 采用高效液相色谱法检查有关物质，对去氯灰黄霉素和去氢灰黄霉素的限量有所规定，并明确了去氯灰黄霉素和去氢灰黄霉素的相对保留时间［5］。文献报道，灰黄霉素生产过程中可产生双氢灰黄霉素、四氢灰黄霉素、去氯灰黄霉素、去氢灰黄霉素、异灰黄霉素以及灰黄霉酸等杂质［4］，为了对灰黄霉素中相关杂质做进一步确认，本文建立了液相色谱－
紫外光谱－ 离子阱质谱法( LC － UV/MSn ) ，对其中6 种杂质进行定性分析，为灰黄霉素质量控制提供了更为专属、准确的分析方法。
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