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关键词：
抗生素,灰黄霉素,杂质,液相色谱－紫外光谱－离子阱质谱法
发表时间：
2013-09-04 11:48:56
液相色谱_串联质谱法测定Beagle犬血浆中升麻苷H_1的浓度
毛珊兰 | -> | 795| 0| 0.337535MB |中药,升麻,升麻苷,液相色谱,质谱法,血药浓度,药动学
摘要目的:建立液相色谱－ 串联质谱的方法测定Beagle 犬血浆中升麻苷H － 1 的浓度。方法:采用20( S) － 人参皂苷Rg3为内标，血浆样品经液－ 液萃取后，以甲醇和水为流动相，梯度洗脱进行分离。通过液相色谱－ 串联质谱法以多反应监测( MRM) 方式检测。用于定量的离子反应分别为m/z 615. 5→369. 6( 升麻苷H － 1) 和783. 5→161. 1( 内标人参皂苷Rg3) 。结果:血浆中升麻苷H － 1 的线性范围为0. 5 ～ 1000 ng·mL － 1 ，定量下限为0. 5 ng·mL － 1。在升麻苷H － 1 浓度为2. 0， 50， 500ng·mL － 1 时的提取回收率分别为90. 4%，94. 0%，89. 0%。方法的日内和日间精密度( RSD) 分别为5. 9%，4. 7%，3. 8% 和10. 8%， 6. 3%， 7. 8%。结论:该方法灵敏、准确，重复性好，可用于Beagle 犬血浆中升麻苷H － 1 的浓度测定。
升麻是中国的传统中药，具有升阳、发表、透疹、解毒之功效，主要用于治疗头痛寒热、喉痛、口疮、斑疹不透等病症。现代药理学表明，升麻根茎的皂苷提取物可以用于女性更年期综合症的治疗［1，2］。目前上市的升麻制剂有希明婷片、remifemin 等等。其主要成分为升麻皂苷。目前有关升麻提取物的定量测定报道较少，有关其体内药物浓度测定的方法尚未见。曾有报道［3 ～ 5］利用液相色谱法对中药升麻及制剂中的升麻亭、27 － 脱氧升麻亭和升麻苷进行定量检测，检测限分别为40， 33， 33 ng，灵敏度不高［5］，无法满足体内药物测定的要求。本文的目的是建立一种高灵敏度的液相色谱－ 串联质谱的方法用于Beagle 犬血浆中升麻苷H － 1 浓度的测定，以进行其药动学的研究。
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