液相色谱_四极杆_飞行时间质谱法筛查奶酪中29种禁用和限用合成色素

霍云 | -> | 777| 5| 1.637863MB |液相色谱/四极杆,飞行时间质谱,合成色素,奶酪,筛查

摘要: 建立了奶酪样品中29种禁用和限用合成色素的液相色谱/四极杆􀀁飞行时间质谱( LC/Q􀀁TOF MS)筛查方法。样品经正己烷􀀁水( 3􀀁1, v /v)振荡提取, 得到正己烷层、水层和残渣3部分。正己烷层经旋转蒸发浓缩后, 用乙酸乙酯􀀁环己烷(1􀀁1, v /v)溶解, 经过凝胶渗透色谱( GPC)净化去除油脂。水层经乙腈振荡提取, 得到乙腈􀀁水提取液。残渣经氨水􀀁甲醇(1􀀁99, v /v)溶液振荡提取, 得到氨水􀀁甲醇提取液。乙腈􀀁水提取液和氨水􀀁甲醇提取液不需净化直接分析。结果表明: 29种不同极性范围的合成色素化合物分别得到了有效的提取, 提取回收率为70% ~ 95%。而Q􀀁TOF MS提供的精确质量数定性功能可以将不同种类的合成色素化合物筛查出来, 各化合物与精确质量质谱库中化合物的匹配度为59. 66~ 99􀀁47。通过TargetMS/MS扫描方式进行定量, 得到8种苏丹类化合物的方法检出限为0􀀁 4~ 2􀀁5 􀀁g /kg, 21种水溶性合成色素及染料化合物的检出限为20~ 80 􀀁g /kg。该方法对禁用和限用合成色素的筛查范围广泛, 对含有蛋白质、脂肪等基质的食品具有较好的适用性。

合成色素是指用人工化学合成方法所制得的有机色素。相关研究报告[ 1]指出, 几乎所有的合成色素都不能为人体提供营养物质, 某些合成着色剂甚至会危害人体健康。食品中允许使用的合成色素种类在我国食品添加剂使用卫生标准中有明确规定[ 2]。然而, 有些不法分子为节省成本, 在食品中
非法添加毒性更大的工业染料, 如苏丹红、罗丹明B等, 对人民健康和社会稳定产生了极大的危害。
􀀁 􀀁目前, 对于食品中限用合成色素的检测方法研究已经很多[ 3- 7 ] , 而对于禁用工业染料的检测, 其分析对象也由纺织品、玩具[ 8- 10]等扩大到了食品等样品[ 11- 15 ] , 所用的仪器分析方法主要为高效液相色谱法以及液相色谱􀀁串联质谱法( LC􀀁MS /MS)等。但由于不同合成色素的性质差异较大, 因此一般分析的目标化合物主要集中于某一类物质, 造成了已有的样品前处理方法具有一定的局限性。

飞行时间质谱( TOF M S)能提供精确质量数,通过精确的分子质量数的匹配能发现和鉴定化合
物, 特别是非特定的目标化合物[ 16]。其在食品添加剂的筛查方面的应用已有报道[ 17, 18] , 而利用四极杆/飞行时间质谱( Q􀀁TOF MS)技术对食品中添加剂进行筛查等研究的报道目前还较少。通过Q􀀁TOF MS可以获得更多的化合物信息, 从而使化合物的定性更为准确。
􀀁 本文以奶酪样品为研究对象, 通过对其中不同种类合成色素(苏丹类染料、允许使用的水溶性食
品着色剂以及工业染料化合物)的分析, 建立了奶酪中29种禁用和限用合成色素的LC /Q􀀁TOF MS
筛查方法。

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