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关键词：
蛋白质酪氨酸磷酸酶1B,α-葡萄糖苷酶,过氧化物酶体增殖物激活受体反应元件,磺胺甲噁唑,β-氨基酮
发表时间：
2012-07-15 15:51:21
液相色谱_元素分析_同位素比值质谱联用法鉴定蜂蜜掺假
霍云 | -> | 2442| 24| 4.057607MB |液相色谱,元素分析,同位素比值质谱,掺假,蜂蜜
摘要: 采用液相色谱/元素分析同位素比值质谱联用法( LC /EAIRMS)对国内蜂蜜掺假情况进行了研究。基于测定得到的38个纯正蜂蜜样品的碳同位素13C值数据, 提出了纯正蜂蜜样品的13C值要求: 蛋白质和蜂蜜的13C差值( 13CPH ) - 095 , 果糖和葡萄糖的13C差值(13CFG )在- 064 至053 范围内, 各个组分间的13C最大差值( 13Cm ax ) < 209 。对150日常检测样品、蜂农和蜂蜜供应商的蜂蜜样品分别采用本文建立的LC /EAIRMS和国家标准方法(EAIRMS)进行鉴定, LC/EAIRMS方法检出58个掺有C3或C4 植物糖浆的阳性样品, 而EAIRMS方法仅检出7个掺有C4植物糖浆的阳性样品, 可见新方法大大提高了对蜂蜜掺假的鉴别能力。
天然纯正的蜂蜜是一种高附加值的营养品, 随着人们生活水平的提高, 人们对蜂蜜的需求日益增
长。然而少数不法商人为了牟取暴利, 在纯正的蜂蜜中掺入价格相对便宜的糖浆, 欺骗广大消费者, 这对蜂产品市场造成了极大的负面影响。因此, 开发有效、灵敏的蜂蜜掺假检测方法显得极为迫切。
目前, 蜂蜜掺伪检测方法有理化参数检测(糖指纹图谱[ 1]、氨基酸指纹图谱[ 2]、5羟甲基糠醛含量、脯氨酸含量)、红外光谱法[ 3 ]、薄层色谱法(TLC)、核磁共振法[ 4] 等。这些检测方法各有特点, 但都存在着耗时长、灵敏度较低的问题。
近年来, 稳定同位素比值质谱技术逐渐成为国际上用于产地溯源和鉴别食品成分掺假的一种直接而有效的工具[ 4- 7]。Woodbury等[ 7]利用气相色谱燃烧同位素比值质谱法测得食用油中脂肪酸的稳定同位素值( 13 C 值), 并尝试检测玉米油与大豆油、花生油之间的掺伪问题。
植物光合作用中C3 和C4 两种代谢途径的产物的13C值有较大的差异。利用这个差异, 通过测
定蜂蜜的13 C 值能够鉴别蜂蜜(主要含C3 植物糖)中是否掺入了C4植物糖浆(如玉米糖浆)。现
在国际上通用的检测方法是元素分析同位素比值质谱法( EAIRMS), 该法已经成为检测蜂蜜中C4
植物糖浆含量的官方方法[ 8- 10]。但是这种离线方法只能判定掺入较高含量C4 植物糖浆的蜂蜜, 对于更低含量的掺假以及最近出现的掺入C3植物糖浆(如大米糖浆、甜菜糖浆)的掺假判定存在缺陷。
液相色谱同位素比值质谱法( LCIRM S)的引入为更精确地测定蜂蜜的同位素值、判定蜂蜜掺假情况开辟了更为广阔的前景[ 11- 14]。蜂蜜样品经LC分离后, 各个组分依次被氧化成CO2, 通过IRMS在线测定各个组分的13 C值。这样可以克服之前离线方法的缺点, 提高检测方法的灵敏度, 并且可以对C3植物糖浆的掺假进行鉴定。国外已经开展了相关的研究工作[ 11- 14] , 而国内采用LCIRMS鉴定蜂蜜掺假的报道尚未出现。
本文结合液相色谱同位素比值质谱法和元素分析同位素比值质谱法( LC /EAIRM S)对蜂蜜中掺入C4和C3 植物糖浆的检测进行了初步研究。采集不同来源的纯正蜂蜜样品, 测定其蜂蜜、蛋白质及各种糖组分的13 C值, 并计算蛋白质与蜂蜜的13 C 差值( 13 CPH )、果糖与葡萄糖的13 C 差值( 13CFG )以及各个组分间最大的13 C 差值( 13Cmax ), 并根据上述3 个参数来确认蜂蜜中是否掺假。同时也建立了不同产地、不同品种蜂蜜产品稳定的同位素值数据库, 为我国有关部门进一步开展蜂蜜的品质、来源以及所标注的产品名称、产地和加工过程的真实性的监管工作提供科学的根据和数据基础, 在保护消费者利益方面起到重要的作用。
长。然而少数不法商人为了牟取暴利, 在纯正的蜂蜜中掺入价格相对便宜的糖浆, 欺骗广大消费者, 这对蜂产品市场造成了极大的负面影响。因此, 开发有效、灵敏的蜂蜜掺假检测方法显得极为迫切。
目前, 蜂蜜掺伪检测方法有理化参数检测(糖指纹图谱[ 1]、氨基酸指纹图谱[ 2]、5羟甲基糠醛含量、脯氨酸含量)、红外光谱法[ 3 ]、薄层色谱法(TLC)、核磁共振法[ 4] 等。这些检测方法各有特点, 但都存在着耗时长、灵敏度较低的问题。
近年来, 稳定同位素比值质谱技术逐渐成为国际上用于产地溯源和鉴别食品成分掺假的一种直接而有效的工具[ 4- 7]。Woodbury等[ 7]利用气相色谱燃烧同位素比值质谱法测得食用油中脂肪酸的稳定同位素值( 13 C 值), 并尝试检测玉米油与大豆油、花生油之间的掺伪问题。
植物光合作用中C3 和C4 两种代谢途径的产物的13C值有较大的差异。利用这个差异, 通过测
定蜂蜜的13 C 值能够鉴别蜂蜜(主要含C3 植物糖)中是否掺入了C4植物糖浆(如玉米糖浆)。现
在国际上通用的检测方法是元素分析同位素比值质谱法( EAIRMS), 该法已经成为检测蜂蜜中C4
植物糖浆含量的官方方法[ 8- 10]。但是这种离线方法只能判定掺入较高含量C4 植物糖浆的蜂蜜, 对于更低含量的掺假以及最近出现的掺入C3植物糖浆(如大米糖浆、甜菜糖浆)的掺假判定存在缺陷。
液相色谱同位素比值质谱法( LCIRM S)的引入为更精确地测定蜂蜜的同位素值、判定蜂蜜掺假情况开辟了更为广阔的前景[ 11- 14]。蜂蜜样品经LC分离后, 各个组分依次被氧化成CO2, 通过IRMS在线测定各个组分的13 C值。这样可以克服之前离线方法的缺点, 提高检测方法的灵敏度, 并且可以对C3植物糖浆的掺假进行鉴定。国外已经开展了相关的研究工作[ 11- 14] , 而国内采用LCIRMS鉴定蜂蜜掺假的报道尚未出现。
本文结合液相色谱同位素比值质谱法和元素分析同位素比值质谱法( LC /EAIRM S)对蜂蜜中掺入C4和C3 植物糖浆的检测进行了初步研究。采集不同来源的纯正蜂蜜样品, 测定其蜂蜜、蛋白质及各种糖组分的13 C值, 并计算蛋白质与蜂蜜的13 C 差值( 13 CPH )、果糖与葡萄糖的13 C 差值( 13CFG )以及各个组分间最大的13 C 差值( 13Cmax ), 并根据上述3 个参数来确认蜂蜜中是否掺假。同时也建立了不同产地、不同品种蜂蜜产品稳定的同位素值数据库, 为我国有关部门进一步开展蜂蜜的品质、来源以及所标注的产品名称、产地和加工过程的真实性的监管工作提供科学的根据和数据基础, 在保护消费者利益方面起到重要的作用。
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