摘 要: 以XAD27树脂富集提取, 柱层析纯化, 建立了测定西瓜中残留的微量噻菌铜的主要降解产物噻二唑的高效液相色谱分析。使用反相Symmetry ShieldRPC18 (5μm) 250 mm ×4.6 mm为分离柱; 流动相为乙腈- 含11%乙酸的水溶液(体积比12 ∶88) ; 流速为0.6 mL /min; 紫外检测波长为313 nm; 外标法定量。样品的平均加标回收率为89%~94% , 相对标准偏差(RSD)为0.89%~1.98%。检出限为0.01 mg/kg(S /N = 3) 。
噻菌铜( thiodiazole - copper)是我国自主开发研制的一种新型噻唑类有机铜杀菌剂[ 1 ] , 于2002年首次通过农业部农药临时登记。其化学名称为22氨基252巯基21, 3, 42噻二唑铜络合物, 主要代谢产物为噻二唑( tizanidine, AMT) , 结构见图1, 所以本实验均以测定噻二唑的残留量作为定量依据。此药高效、低毒、安全, 防治作物细菌性、真菌性病害高效, 用于防治西瓜枯萎病效果明显。目前, 关于其残留的检测方法, 还没有相应的国家及部颁标准, 国外也未见报道, 所以本文建立了西瓜中噻菌铜残留量的检测方法。该监测体系的建立对于监督其在果蔬中的使用及制定其最高残留限量(MRL值) , 保护人体健康, 提供了检测依据, 具有现实意义。该法具有简便、准确、灵敏度高、重复性好等优点。