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关键词：
高效,同时,测定,土壤,甲基,残留,
发表时间：
2010-11-17 20:49:34
摘 要: 研究液相色谱- 电喷雾质谱联用(LC - ESIMS)测定蚌类水产品中微囊藻毒素的分析方法。背角无齿蚌(Anodonta woodiana)样品经正丁醇、甲醇及水混合溶剂提取, 反相硅胶固相萃取柱净化后, 采用正离子检测模式的LC - ESIMS方法进行分析测定。以乙腈- 水- 甲酸(体积比38 ∶62 ∶0.1)为流动相, 经Symmetry C18色谱柱(2.1 ×150 mm, 3.0μm)分离。采用选择离子监测m / z 520.3 (MC - RR) 、1 046.1 (MC - YR) 、996.9(MC - LR)及1 156.4 (胰岛素, 内标)分子离子峰进行定量分析。线性定量范围0.02～20μg/g, 蚌干粉检出限为0.01μg/g。此方法准确、灵敏度高、专属性好, 可作为食品安全风险评价和监测环境污染的分析方法。
富营养化湖泊中的微囊藻毒素(microcystins, MC)对环境和人类健康的危害已成为全球关注的重大环境问题之一。微囊藻毒素(结构式见图1)能强烈地抑制蛋白磷酸酶( PP1、PP2A)的活性, 是一种强烈的促癌剂[ 1 ] 。世界卫生组织(WHO)提出了饮用水中MC最常见异构体MC - LR的指导值[ 2 ] 。微囊藻毒素进入人体的途径主要是通过饮用水和被污染的水产品(鱼虾、软体动物及藻类制品等) [ 3 - 4 ] 。MC在动植物体内含量低, 检测干扰大。常用检测手段主要有小鼠腹腔注射生物分析法、酶联免疫法、蛋白磷酸酶抑制等生化分析方法, 但存在操作较复杂, 且不能用于MC不同种类的分析鉴定等缺点。近年来, 高效液相色谱法(HPLC) 、高效液相色谱- 质谱联用方法(LC - MS)已愈来愈多被用于MC的检测[ 5 - 6 ] 。
图1 3种微囊藻毒素的分子结构
Fig11 Molecular structures of three microcystins
Fig11 Molecular structures of three microcystins
利用生物指示物来监测环境污染是简便易行且成效显著的研究方式,贝类具有广泛的地理分布, 是最为常见的指示水体污染物的生物指示物[ 7 ] 。本研究选用太湖中分布广泛、仍被食
用的背角无齿蚌(Anodonta wood iana)作为测定动物, 建立了LC - ESIMS技术测定蚌类样品中MC的分析方法, 并通过二级质谱特征裂解得以确认MC确实存在。
用的背角无齿蚌(Anodonta wood iana)作为测定动物, 建立了LC - ESIMS技术测定蚌类样品中MC的分析方法, 并通过二级质谱特征裂解得以确认MC确实存在。
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