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关键词：
高效,同时,测定,土壤,甲基,残留,
发表时间：
2010-11-17 20:49:34
摘 要: 采用免疫亲和方法进行样品前处理, 用甲醇- 乙腈- 水三元流动相体系分离黄曲霉毒素, 氯化汞溶液在线衍生, 荧光检测器检测, 建立了新型的高效液相色谱柱后衍生测定黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1 )的方法。该方法在13 min内完成测定, 线性关系良好, 5种黄曲霉毒素的线性相关系数r值均大于01999。方法成功应用于花生、花生制品、大米、玉米等农产品。对样品进行不同水平的加标回收实验, 回收率为83%～100% , 相对标准偏差1.51%～4.98% ( n = 7) , B1 检出限( S /N = 3)和定量下限( S /N = 10)分别达到了0.05μg/kg和0.17μg/kg。
黄曲霉毒素( aflatoxin, AFT)毒性极强, 据报道能致癌、致畸、致诱变[ 1 - 4 ] , 其化学性质稳定, 污染范围广[ 5 - 7 ] , 威胁人类健康, 影响地区经济[ 1 ] , 一直是农产品质量和食品安全中的重大问题之一。
世界上很多国家都对AFT尤其是B1 设定了严格的限量标准。
现有的AFT检测方法通常利用其荧光特性进行定量检测。由于AFT分子在相同分析条件下荧光发射强度不同[ 8 - 10 ] , 荧光检测器对AFT结构中双呋喃环上的具有饱和结构的B2、G2 灵敏度高, 而对AFT结构中双呋喃环上具有不饱和双键的B1、G1、M1 灵敏度较低[ 7 ] , 因此必须提高AFT尤其是B1、G1、M1 的荧光量子的产量[ 11 ] 。一般通过强氧化剂(三氟乙酸等)或卤族元素及其衍生物(碘、溴、过溴化溴化吡啶等)在柱前或者柱后进行衍生得到较强的荧光[ 7, 11 ] 。但由于这些衍生试剂具有腐蚀性、挥发性, 衍生方法存在着稳定性差或耗时等各种不足, 研究反应快速而稳定的新型荧光增强剂, 提高光学系统灵敏度是研究黄曲霉毒素检测技术的重要发展方向[ 8, 12 - 13 ] 。
本文首次将过渡金属离子作为衍生试剂与高效液相色谱相结合, 用于黄曲霉毒素的荧光分析。所研究的升汞溶液柱后衍生试剂反应快速稳定, 无腐蚀性, 与其他荧光增强剂的衍生体系相比, 本文建立的高效液相色谱柱后衍生方法大大提高了检测灵敏度, 回收率高, 重复性好, 衍生条件简单、快速稳定、干扰少, 适用于多种农产品和食品中黄曲霉毒素的检测和质量控制, 对黄曲霉毒素的高灵敏度检测具有积极的作用。
世界上很多国家都对AFT尤其是B1 设定了严格的限量标准。
现有的AFT检测方法通常利用其荧光特性进行定量检测。由于AFT分子在相同分析条件下荧光发射强度不同[ 8 - 10 ] , 荧光检测器对AFT结构中双呋喃环上的具有饱和结构的B2、G2 灵敏度高, 而对AFT结构中双呋喃环上具有不饱和双键的B1、G1、M1 灵敏度较低[ 7 ] , 因此必须提高AFT尤其是B1、G1、M1 的荧光量子的产量[ 11 ] 。一般通过强氧化剂(三氟乙酸等)或卤族元素及其衍生物(碘、溴、过溴化溴化吡啶等)在柱前或者柱后进行衍生得到较强的荧光[ 7, 11 ] 。但由于这些衍生试剂具有腐蚀性、挥发性, 衍生方法存在着稳定性差或耗时等各种不足, 研究反应快速而稳定的新型荧光增强剂, 提高光学系统灵敏度是研究黄曲霉毒素检测技术的重要发展方向[ 8, 12 - 13 ] 。
本文首次将过渡金属离子作为衍生试剂与高效液相色谱相结合, 用于黄曲霉毒素的荧光分析。所研究的升汞溶液柱后衍生试剂反应快速稳定, 无腐蚀性, 与其他荧光增强剂的衍生体系相比, 本文建立的高效液相色谱柱后衍生方法大大提高了检测灵敏度, 回收率高, 重复性好, 衍生条件简单、快速稳定、干扰少, 适用于多种农产品和食品中黄曲霉毒素的检测和质量控制, 对黄曲霉毒素的高灵敏度检测具有积极的作用。
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