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关键词：
自制,萃取,装置,水中,农药,残留量,
发表时间：
2010-11-01 21:27:35
柱前衍生2固相萃取/气相色谱法测定油菜、土壤中二氯吡啶酸
分析实验室 | -> | 4512| 1| 0.43849MB |衍生,萃取,测定,油菜,土壤,吡啶,
摘 要: 采用柱前衍生化法, 建立了二氯吡啶酸在油菜植株、菜籽和土壤中的固相萃取2气相色谱测定方法。样品经NaOH 溶液提取, 乙酸乙酯萃取, 甲醇浓硫酸衍生化后, Florsil 固相萃取小柱净化, GC2ECD 测定。空白油菜植株的平均添加回收率为8218 %～9911 % , RSD 为110 %～11 %; 菜籽的平均添加回收率为8510 %～9419 % , RSD 为218 %～815 %; 土壤的平均添加回收率为10213 %～
10917 % , RSD 为315 %～918 %。方法的检出限(LOD) 为1187μgPkg , 定量限(LOQ) 为410μgPkg。方法可完全满足农药残留分析要求。
10917 % , RSD 为315 %～918 %。方法的检出限(LOD) 为1187μgPkg , 定量限(LOQ) 为410μgPkg。方法可完全满足农药残留分析要求。
二氯吡啶酸是由陶氏化学公司1977 年开发的一种内吸性芽后除草剂, 可有效防除一年生或多
年生阔叶杂草, 尤其是太阳花科、茄科、豆科、蓼科杂草[1 ,2 ] 。有关二氯吡啶酸的残留测定方法, 国内外已有一些报道[3～5 ] 。由于二氯吡啶酸是强极性农药, 熔点以下稳定, 高于熔点易分解, 目前报道的二氯吡啶酸残留分析方法倾向于高效液相色谱法、液质联用法[6～8 ] ; 除此之外, 薄层色谱法、毛细管色谱技术、气质联用法也被用来检测二氯吡啶酸[9～11 ] 。但高效液相色谱(HPLC2UV) 检测灵敏度较气相色谱低, 对于复杂样品前处理净化困难且过程复杂, 难以满足痕量分析的要求; 而液质联用仪成本和运行费用较高。本文运用柱前衍生化, 将二氯吡啶酸衍生为二氯吡啶甲酸甲酯,采用Florisl 固相萃取小柱净化, GC2ECD 测定。该方法灵敏度高, 重现性好, 符合环境中痕量二氯吡啶酸的残留测定要求。
年生阔叶杂草, 尤其是太阳花科、茄科、豆科、蓼科杂草[1 ,2 ] 。有关二氯吡啶酸的残留测定方法, 国内外已有一些报道[3～5 ] 。由于二氯吡啶酸是强极性农药, 熔点以下稳定, 高于熔点易分解, 目前报道的二氯吡啶酸残留分析方法倾向于高效液相色谱法、液质联用法[6～8 ] ; 除此之外, 薄层色谱法、毛细管色谱技术、气质联用法也被用来检测二氯吡啶酸[9～11 ] 。但高效液相色谱(HPLC2UV) 检测灵敏度较气相色谱低, 对于复杂样品前处理净化困难且过程复杂, 难以满足痕量分析的要求; 而液质联用仪成本和运行费用较高。本文运用柱前衍生化, 将二氯吡啶酸衍生为二氯吡啶甲酸甲酯,采用Florisl 固相萃取小柱净化, GC2ECD 测定。该方法灵敏度高, 重现性好, 符合环境中痕量二氯吡啶酸的残留测定要求。
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