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关键词：
自制,萃取,装置,水中,农药,残留量,
发表时间：
2010-11-01 21:27:35
柱前衍生高效液相色谱法测定NTCA 的光学纯度
分析实验室 | -> | 4947| 1| 0.351697MB |衍生,高效,测定,NTCA,光学,纯度,
摘 要: 用12萘胺对乙酰四氢噻唑222硫酮242羧酸进行柱前衍生, 产生非对映体衍生物。以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相, 选择Chiralcel OD2H 色谱柱上对NTCA 衍生物进行了拆分, 考察了流动相组成和柱温对其衍生物分离的影响,获得较好的分析条件, 分离因子达到113。该结果进一步与旋光仪法相比较, 相对偏差不超过1. 9 %。
(R)2N2乙酰四氢噻唑222硫酮242羧酸[ (R)2Nacetylthiazolidine222thione242carboxylic acid , ( R)2NTCA]是(R)2四氢噻唑222硫酮242羧酸( (R)2TTCA) 经仲氨基位酰化所得的一种新型的手性拆分试剂,可作为手性酸直接拆分碱类或氨基酸类物质[1 ] 。(R)NTCA 拆分外消旋氨基酸, 不仅可以得到D-型氨基酸, 而且得到了具有很好药用价值的L-N-乙酰氨基酸[1 ,2 ] , 有较好的应用前景。
目前尚未见国内报道使用高效液相色谱法拆分NTCA 消旋体, 本课题组曾尝试用OD2H、
Whelk2O1、DNB2Leucine 、DNB2PG 等手性柱对NTCA 消旋体进行直接拆分未获得成功。由于柱前衍生法目前应用非常广泛[3～5 ] , 所以本课题组选择苯胺和1-萘胺作为衍生试剂, 但发现使用苯胺作衍生试剂时, NTCA 发生消旋。所以采用1-萘胺进行柱前衍生, 然后使用手性柱在高效液相色谱上进行拆分, 通过二极管阵列紫外检测器和在线旋光检测仪对衍生物进行检测, 确定了两个单一对映体的保留时间。并结合旋光度测定, 确定该柱前衍生化法的可靠性和准确性。
目前尚未见国内报道使用高效液相色谱法拆分NTCA 消旋体, 本课题组曾尝试用OD2H、
Whelk2O1、DNB2Leucine 、DNB2PG 等手性柱对NTCA 消旋体进行直接拆分未获得成功。由于柱前衍生法目前应用非常广泛[3～5 ] , 所以本课题组选择苯胺和1-萘胺作为衍生试剂, 但发现使用苯胺作衍生试剂时, NTCA 发生消旋。所以采用1-萘胺进行柱前衍生, 然后使用手性柱在高效液相色谱上进行拆分, 通过二极管阵列紫外检测器和在线旋光检测仪对衍生物进行检测, 确定了两个单一对映体的保留时间。并结合旋光度测定, 确定该柱前衍生化法的可靠性和准确性。
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