0
关键词：
自制,萃取,装置,水中,农药,残留量,
发表时间：
2010-11-01 21:27:35
摘 要: 用3 , 52二硝基苯甲酸对仲丁胺进行柱前衍生, 将其衍生物在CHIRALCEL OD2H 手性固定相上拆分, 并通过二极管阵列紫外检测器对其衍生物进行检测, 建立了一种拆分仲丁胺消旋体、测定仲丁胺光学纯度的新方法。以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相, 在CHIRALCEL OD2H 手性固定相上对仲丁胺衍生物进行了拆分, 并考察了流动相组成和柱温对该对映体衍生物分离的影响, 获得较好的分析条件, 分离因子大于1. 2。非手性试剂柱前衍生化法测定仲丁胺光学纯度与旋光度方法比较, 结果一致。方法可用于仲丁胺对映体的质量控制。
仲丁胺(aminobutane , 简称22AB) 又名22氨基丁烷, 是一种保护性杀菌剂, 它对多种霉菌有抗菌活性[1 ] 。仲丁胺是具有对映异构现象的最简单的二级胺, 它同时也是有机合成中重要的原料。其中R2异构体具有β2阻断、中枢神经镇痛等良好的药理和生物活性而广受关注; 该异构体还具有杀菌作用, 对蔬菜、果树、花卉的霉菌有较好的防治效果[2 ] 。
目前拆分仲丁胺更多是化学拆分法, 采用D-或L-酒石酸为拆分剂, 得到S-( + )-仲丁胺·L-
( + ) 酒石酸盐和R-(-)-仲丁胺·D-(-) 酒石酸盐, 从而实现分离[3 ] 。另外仲丁胺化学纯度检测已有文献[3 ,4 ] 报道, 而仲丁胺光学纯度测定除了传统旋光仪测定外其它方法较少。目前只有文献[5 ] 报道: 使用手性试剂(R) 或者(S)-N-(三氟乙酰) 脯氨酸酰氯对消旋仲丁胺进行衍生化反应, 生成非对映异构体在气相色谱手性毛细管柱上实现了拆分, 获得4个峰。本实验采用高效液相色谱分析法, 使用的衍生化试剂是非手性的, 生成的仲丁胺衍生物是对映异构体, 在色谱图中出现一对对映异构体峰,判断简单, 测定的光学纯度峰型好, 精度高。相比之下HPLC 法是准确测定光学纯度有效、可靠、稳定的方法。本文研究的HPLC 法拆分仲丁胺对映体不仅提供了一种准确测定仲丁胺光学纯度的新分析方法, 也可作为高纯度手性仲丁胺制备方法,对手性仲丁胺相关产品研究开发以及质量控制等,能提供基础数据和手段。
目前拆分仲丁胺更多是化学拆分法, 采用D-或L-酒石酸为拆分剂, 得到S-( + )-仲丁胺·L-
( + ) 酒石酸盐和R-(-)-仲丁胺·D-(-) 酒石酸盐, 从而实现分离[3 ] 。另外仲丁胺化学纯度检测已有文献[3 ,4 ] 报道, 而仲丁胺光学纯度测定除了传统旋光仪测定外其它方法较少。目前只有文献[5 ] 报道: 使用手性试剂(R) 或者(S)-N-(三氟乙酰) 脯氨酸酰氯对消旋仲丁胺进行衍生化反应, 生成非对映异构体在气相色谱手性毛细管柱上实现了拆分, 获得4个峰。本实验采用高效液相色谱分析法, 使用的衍生化试剂是非手性的, 生成的仲丁胺衍生物是对映异构体, 在色谱图中出现一对对映异构体峰,判断简单, 测定的光学纯度峰型好, 精度高。相比之下HPLC 法是准确测定光学纯度有效、可靠、稳定的方法。本文研究的HPLC 法拆分仲丁胺对映体不仅提供了一种准确测定仲丁胺光学纯度的新分析方法, 也可作为高纯度手性仲丁胺制备方法,对手性仲丁胺相关产品研究开发以及质量控制等,能提供基础数据和手段。
分析实验室发布的其他共享资料
-
-
关键词： 生化,HPLC,测定,纯度, 发表时间： 2010-11-01 21:21:19
-
关键词： 衍生,高效,测定,NTCA,光学,纯度, 发表时间： 2010-11-01 21:16:29
-
关键词： 衍生,萃取,测定,油菜,土壤,吡啶, 发表时间： 2010-11-01 21:14:13
-
关键词： 直链,淀粉,固定,高效,分离, 发表时间： 2010-11-01 21:12:28
-
关键词： 在线,富集,毛细管,溶性,维生素,胡萝卜素, 发表时间： 2010-11-01 21:09:34