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关键词：
桑椹酒,GC-MS,香气成分
发表时间：
2012-02-26 12:02:50
摘要： 建立了一种快捷、准确的离子色谱测定酒中亚硝酸根的方法。其检测线性范围为0.05～25.0 mg/L,检出限（μg/L，S/N=3）为17.5 μg/L，样品加标回收率为90 %～102 %。样品检测结果比对了离子色谱-紫外检测器的检测结果,达到了理想效果。
亚硝酸盐含量在我国生活饮用水卫生指标的参考限定值为≤1mg/L[1]，在饮用天然矿泉水的国标中限量为≤0.005 mg/L[2]，但在酿酒行业中尚无规定。考虑目前国家对食品安全的重视，故对其建立相应的检测方法是有一定意义的。离子色谱法测定无机阴离子已经是目前较为公认的方法，据报道[3-4]，离子色谱可对啤酒中无机阴离子和有机酸进行同时分离分析。本实验发现在实际酒类样品分析过程中亚硝酸根的检测结果经常出现假阳性，经深入研究证明，此干扰物为酒中含量较高的己酸。己酸和亚硝酸盐在离子色谱分离过程中有着相近的保留行为，当色谱柱柱效稍低时，二者即出现共淋洗现象，使得亚硝酸盐的检测值严重偏离实际值。虽然设置多步梯度淋洗条件或添加有机改进剂可以改善分离， 但是这对仪器条件要求较高，且样品分析时间较长。因此，开发一种简单的分析方法解决亚硝酸根的检测问题对酒类分析是有意义的。
笔者考察了前处理柱在不同pH 条件下去除多种有机酸的效果, 采用前处理OnGuard RP 柱去除己酸干扰,实现了酒中亚硝酸盐的等度淋洗的可靠检测。通过制作标准曲线，考查重现性，计算加标回收率和检出限来评价该方法，并用离子色谱-紫外检测器进行了样品分析结果验证。
笔者考察了前处理柱在不同pH 条件下去除多种有机酸的效果, 采用前处理OnGuard RP 柱去除己酸干扰,实现了酒中亚硝酸盐的等度淋洗的可靠检测。通过制作标准曲线，考查重现性，计算加标回收率和检出限来评价该方法，并用离子色谱-紫外检测器进行了样品分析结果验证。
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