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关键词：
高效液相色谱法,色氨酸,犬尿氨酸,5-羟吲哚乙酸,犬尿喹啉酸,血浆
发表时间：
2013-11-21 14:50:09
应用质量源于设计的理念优化大鼠血浆中大黄蒽醌的分析方法
王华 | -> | 597| 0| 0.583643MB |质量源于设计,Plackett-Burman设计,Box-Behnken设计,响应面法,高效液相色谱法,荧光检测,大黄蒽醌,血浆
摘要: 应用质量源于设计理念建立一种高效液相色谱-荧光检测法( HPLC-FLD) 用于测定大鼠血浆中5 种大黄蒽醌。用Plackett-Burman 设计考察流动相中甲醇含量、pH 值、流速、柱温和进样体积对色谱峰的分离度、理论塔板数、最末洗脱峰的保留时间和拖尾因子的影响，结果显示流动相中甲醇含量、流速和柱温对色谱系统的影响显著( p＜ 0. 05) 。继而采用Box-Behnken 设计结合响应面法考察上述三因素对分离度、保留时间和理论塔板数的影响。用Derringer 渴求函数评价了响应值的综合作用。得出最优色谱条件为: 以甲醇-0. 1% ( v /v) 磷酸水溶液( 81. 4∶ 18. 6，v /v) 为流动相等度洗脱，流速1. 1 mL/min，柱温31 ℃，荧光检测激发波长为440 nm，发射波长为540 nm。建立的模型显示良好的预测性。结果表明: 质量源于设计的理念可有效地应用于优化高效液相色谱分析方法。
蒽醌类化合物为大黄主要有效成分［1］，对其药代动力学的研究已有报道，其中血药浓度测定多采用高效液相色谱-紫外检测法( HPLC-UV) ［2］、高效液相色谱-串联质谱法( HPLC-MS /MS) ［3］或超高效液相色谱法( UPLC) ［4］等; 用高效液相色谱-荧光检测法( HPLC-FLD) 测定大黄药材中蒽醌的方法已有文献报道［5］，但用于测定血浆中大黄活性成分尚未见报道。HPLC-FLD 具有比HPLC-UV 灵敏度高、同时又比HPLC-MS /MS 成本低的优点。
质量源于设计( quality by design，QbD) 是由美国食品和药品管理局( FDA) 引入的概念，药品设计决定最终质量的理念已逐渐为业界所接受［6］，并形成了与之对应的设计模式。其主要目的为: 建立设计空间( 即各种影响质量的关键因素及参数的范围组合和交互作用) ，并借此拓展出灵活的管理办法。QbD 理念最初主要用于药品制备的工艺设计，近年来，建立设计空间的概念已逐渐应用于色谱分析等领域［7 － 9］。鉴于此，本研究尝试采用QbD 理念，用Plackett-Burman 设计筛选影响色谱分离的主要因素，进而选用Box-Behnken 设计-响应面法优化测定大鼠血浆中5 种大黄蒽醌的HPLC-FLD 方法。
质量源于设计( quality by design，QbD) 是由美国食品和药品管理局( FDA) 引入的概念，药品设计决定最终质量的理念已逐渐为业界所接受［6］，并形成了与之对应的设计模式。其主要目的为: 建立设计空间( 即各种影响质量的关键因素及参数的范围组合和交互作用) ，并借此拓展出灵活的管理办法。QbD 理念最初主要用于药品制备的工艺设计，近年来，建立设计空间的概念已逐渐应用于色谱分析等领域［7 － 9］。鉴于此，本研究尝试采用QbD 理念，用Plackett-Burman 设计筛选影响色谱分离的主要因素，进而选用Box-Behnken 设计-响应面法优化测定大鼠血浆中5 种大黄蒽醌的HPLC-FLD 方法。
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