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关键词：
胺类化合物,β-氨基醇,氧化羰化,环氧化合物,氢酯基化,碘代芳烃,羰化偶联,双羰化
发表时间：
2012-07-13 10:33:15
硼氢化稀土_二乙基锌_甘油三元体系催化环氧丙烷与CO_2共聚反应
周子曦 | -> | 1618| 0| 0.904298MB |环氧丙烷,二氧化碳,共聚反应,聚碳酸酯,硼氢化稀土,二乙基锌,甘油,正交试验
摘要: 由硼氢化稀土、二乙基锌和甘油制备了三元体系 Ln(BH4)3·3THF-ZnEt2-Gly (甘油) 用于催化环氧丙烷 (PO) 与 CO2 共聚反应, 详细考察了催化剂组成、不同稀土元素和溶剂性质对聚合反应的影响. 通过正交试验优化的催化剂组成和聚合条件为:Y(BH4)3·3THF-ZnEt2-Gly (摩尔比 = 3:60:20) 催化剂, 乙二醇二甲醚溶剂, PO/Y 摩尔比 1 000, [Y] = 6.67 mmol/L, p(CO2) = 3.0 MPa,80 °C, 6 h. 最高催化效率可达 4 908 g /(mol⋅h); 碳酸酯含量为 95.7%, 数均分子量为 6.97 × 104.
在适宜的催化剂作用下, 环氧化物与 CO2 共聚反应直接合成聚碳酸酯是资源化利用 CO2、控制温
室气体排放的重要途径之一, 已经受到学术界和工业界的极大关注[1]. 1969 年, Inoue 等[2]发现 ZnEt2/H2O 体系可催化环氧丙烷 (PO) 与 CO2 共聚生成脂肪族聚碳酸酯后, 人们竞相开发各种催化体系以提高催化效率[3~8]. 本课题组首次以稀土磷酸酯盐-烷基铝-甘油三元体系用于 PO 和 CO2 的共聚反应, 合成了高分子量聚碳酸酯[5]. 文献[9,10]开发了卤代乙酸稀土-烷基锌-甘油体系, 进一步提高了上述共聚反应的催化效率及产物中碳酸酯含量.
稀土金属硼氢化物 (Ln(BH4)3⋅3THF) 是合成镧系金属有机化合物的重要前体[11,12]. 最近, Guillaume等[13,14]发现硼氢化稀土是内酯开环聚合的有效催化剂, 获得了不含醚键的聚三亚甲基碳酸酯. 然而, 将硼氢化稀土化合物用于催化环氧化物与 CO2 共聚反应尚未见报道, 值得探索. 本文制备了Ln(BH4)3·3THF-ZnEt2-Gly (甘油) 三元催化体系用于PO/CO2 共聚反应, 采用正交试验优化了催化剂的组成和反应条件.
室气体排放的重要途径之一, 已经受到学术界和工业界的极大关注[1]. 1969 年, Inoue 等[2]发现 ZnEt2/H2O 体系可催化环氧丙烷 (PO) 与 CO2 共聚生成脂肪族聚碳酸酯后, 人们竞相开发各种催化体系以提高催化效率[3~8]. 本课题组首次以稀土磷酸酯盐-烷基铝-甘油三元体系用于 PO 和 CO2 的共聚反应, 合成了高分子量聚碳酸酯[5]. 文献[9,10]开发了卤代乙酸稀土-烷基锌-甘油体系, 进一步提高了上述共聚反应的催化效率及产物中碳酸酯含量.
稀土金属硼氢化物 (Ln(BH4)3⋅3THF) 是合成镧系金属有机化合物的重要前体[11,12]. 最近, Guillaume等[13,14]发现硼氢化稀土是内酯开环聚合的有效催化剂, 获得了不含醚键的聚三亚甲基碳酸酯. 然而, 将硼氢化稀土化合物用于催化环氧化物与 CO2 共聚反应尚未见报道, 值得探索. 本文制备了Ln(BH4)3·3THF-ZnEt2-Gly (甘油) 三元催化体系用于PO/CO2 共聚反应, 采用正交试验优化了催化剂的组成和反应条件.
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