摘 要:建立了一种适用于复杂基质的食品中对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯) 、丁基羟基茴香醚、2 ,62二叔丁基对甲酚和特丁基对苯二酚等7 种常见添加剂的简便快速的气相色谱2质谱( GC/ MS) 联用检测方法。样品通过乙腈提取,盐析后分层,上清液用乙酸乙酯稀释,以无水硫酸钠脱水,最后通过GC/ MS 的选择离子监视模式检测。对于5. 0 g 样品的7 种添加剂的检出限范围为0. 01~0. 5 mg/ kg ,3 个水平添加的回收率范围为94. 4 %~105. 1 %;同一添加水平的回收率的相对标准偏差范围3. 9 %~9. 9 %。方法同时结合了筛选和确证两个过程,灵敏度理想,可靠性强,符合分析要求。
对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯) 具有良好的防止发酵、抑制细菌增殖和杀菌能力,常加入食品或化妆品中作为防腐剂[ 1 ] 。丁基羟基茴香醚(B HA) 、2 ,62二叔丁基对甲酚(BHT) 为常用的能高效阻止或延迟食品中油脂氧化变质的抗氧化剂,与对羟基苯甲酸酯类同样为限量的食品添加剂[1 - 3 ] 。特丁基对苯二酚( TB HQ) 则是较新的酚类抗氧化剂,尽管在我国允许使用,但日本厚生劳动省实施新的检测方法(检出限为1 mg/ kg) ,预计会有更多的不合格批次食品被查出[3 ] 。以往的检测方法很多,其中以液相色谱法和气相色谱法最为常用[3 - 7 ] ,但均不能对阳性样品进行确证[6 ] ;同时以往的前处理的方法存在一些问题,有的前处理针对成分单一的食品如果汁等[4 ] ,不适合用于目标物浓度很低的含油高的复杂基质的食品,有一些前处理方法虽然针对油脂等复杂样品,但步骤多,比较烦琐[ 7 ] 。本实验前处理方法简单迅速,结合气相色谱/ 质谱( GC/ MS) 同时检测7 种常用食品添加剂,取得较满意的效果。