液质联用分析鉴定罗格列酮的检测方法研究

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摘要 目的:建立降糖类中成药中非法添加化学药品罗格列酮的检测方法。方法:用十八烷基键合硅胶为填充剂色谱柱(柱头加装相同规格填料的预柱) ;以20 mmol·L - 1醋酸铵011%冰醋酸溶液2乙腈( 40∶60)为流动相;质谱仪装配电喷雾电离源( ESI) ,源电压5 KV,毛细管温度275 ℃,毛细管电压15 V,鞘气流速1105 L·min- 1 ,辅助气流速0115 L·min- 1 ,正离子检测,采取一级全扫描及二级全扫描方式,质量范围100~1 000。结果与结论:该方法选择性强,灵敏度高,可以作为分析检测中成药中非法添加罗格列酮的检测方法。
关键词:液质联用;罗格列酮;中药降糖制剂
    随着制剂工艺的不断发展和中药研制水平的提高,现代中药具有临床应用广,毒副作用小等特点而备受广大患者的青睐。但近年来, 一些不法生产厂家和中小医院为追求疗效和经济利益而在中药制剂和中药保健品中非法添加化学药品,如在补肾壮阳药中加入西地那非,在降血糖药中加入苯乙双胍、格列本脲等[ 1 ] ,若患者在不知情的情况下长期、大量服用这些所谓的“纯中药制剂”,极易引发危险,严重危害到广大人民群众的生命安全。罗格列酮为噻唑烷二酮类Ⅱ型糖尿病治疗药, 通过提高靶组织对胰岛素的敏感性而有效地控制血糖[ 2 ] 。长期服用罗格列酮可增高心血管疾病的风险[ 3 ] 。本文参考《中国药典》附录中质谱法[ 4 ]的有关要求,拟建立专属性检测方法,可快速、准确地对中药降糖药中非法掺入的罗格列酮进行定性分析。罗格列酮化学结构式见图1。
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