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关键词：
绿磺隆,克百威,三唑磷,多抗体免疫亲和色谱（MIAC）
发表时间：
2013-10-12 11:43:52
液相色谱-串联质谱法测定人血浆中二甲双胍的浓度
李文博 | -> | 576| 2| 0.493813MB |二甲双胍,人血浆,液相色谱-串联质谱联用法,生物等效性
摘要 目的: 建立LC - MS /MS法测定人血浆中二甲双胍的浓度。方法: 人血浆样本以乙腈沉淀蛋白后, 选用Zorbax SB - C18Na rrow - Bore色谱柱( 150 mm @ 211 mm, 5 Lm ) , 以甲醇- 10 mm o l# L- 1乙酸铵(含1%甲酸) ( 5B95)为流动相, 流速为01 3 mL# m in- 1; 选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM )扫描方式进行监测, 电喷雾离子化源, 正离子方式,选择监测离子反应分别为m /z 1301 1y m /z 711 0(二甲双胍)和m /z 14711y m /z 5812(内标米曲肼)。结果: 二甲双胍和米曲肼的保留时间分别为1127 m in和1126 m in; 血浆中二甲双胍的线性范围为01010~ 31000 m g# L- 1 ( r> 01 99), 定量下限为01010m g# L- 1; 日内、日间RSD均小于6%; 相对偏差( RE)均在? 6% 的范围以内; 平均提取回收率为( 8616 ? 514)%; 稳定性试验中, 在各种贮存条件下血浆中二甲双胍均较稳定。结论: 该方法快速、灵敏, 专属性强, 重现性好, 适用于人血浆中二甲双胍浓度的测定, 可应用于盐酸二甲双胍肠溶片的人体生物等效性研究。
二甲双胍(metform in)化学名称为1, 1- 二甲基双胍(化学结构见图1A ), 是治疗Ò型糖尿病的常用药。盐酸二甲双胍口服制剂可增强机体对胰岛素的敏感性, 加强外周组织对葡萄糖的摄取, 抑制肝脏糖异生, 减少肝葡萄糖输出, 减少肠道葡萄糖吸收[ 1, 2] 。临床上常用其作为单独的治疗药物, 或者与其他药物联合用药。因此, 为进行人体药代动力学研究和治疗药物监测, 有必要建立快速、灵敏、准确地测定人血浆中二甲双胍浓度的方法。国内外对生物样本中二甲双胍的测定方法有气相色谱法( GC ) [ 3] 、毛细管电泳法( CE ) [ 4] 、液相色谱法( LC -UV ) [ 5 ~ 9] 、液相色谱- 串联质谱联用法( LC - MS /MS) [ 10~ 19] 等, 但都存在一定的局限性, 如方法灵敏度较低[ 4, 5, 16 ] 、定量上限较低[ 13~ 15 ] , 无法满足盐酸二甲双胍口服制剂的人体药代动力学的研究; 样本处理过程复杂[ 3, 4, 9 ~ 13] , 色谱条件复杂[ 13, 14, 17] , 血浆用量较大( \ 500 LL ) [ 9, 10, 18] , 检测时间较长( \ 10m in) [ 6~ 10, 19] 等。为了研究盐酸二甲双胍口服制剂的人体药代动力学, 本实验建立高效、灵敏、准确、专属性强的LC - MS /MS方法, 以测定人血浆中二甲双胍的浓度。
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