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关键词：
浓香型大曲酒,多粮工艺,长发酵期,红曲霉,根霉
发表时间：
2013-01-21 16:33:26
摘 要 近期铁合金市场上出现了一些Mo 含量很低的高杂质钼铁, 采用常规化学法分析, 由于杂质元素的共沉淀, Mo 的分析结果与冶炼所得钢材的Mo 含量相差很大, 说明经典的化学法并不适用于高杂质钼铁的Mo 含量分析。文章用能量色散X射线荧光法( EDX) 分析了钼铁中的Mo 等主要成分, 研究了制样方法对分析结果的影响, 将扫描电镜用于分析样品的表面形貌观察。试验结果表明, EDX 可以用于钼铁中Mo 和Si的分析, 而P , S 和Cu 未能检出。样品表面形貌对分析结果有一定的影响, 通过扫描电子显微镜(SEM) 观察发现, 将研磨后的钼铁粉末用较大的载荷压成片状样品, 变成平坦、光滑的分析表面, 可进一步提高Mo 的检测精度。
采用经典的钼酸铅重量法对一批钼铁进行分析, 测得Mo 含量为4110 % , 但用于冶炼钢材, 钢的Mo 含量却远低于该钼铁应该达到的水平, 给生产厂带来较大的经济损失。用X 射线能谱法( EDX) 对该批钼铁进行了分析, 结果发现,Mo 含量仅为7134 % , 与按此含量计算所得钢材的Mo 含量
基本相同。从X 射线谱上发现有大量的P , S , V 和Ni 等杂质元素存在, 这些杂质元素所产生的共沉淀, 致使钼酸铅重量法的分析结果出现假象, Mo 的分析值远高于实际值。
X是用电子束轰击待测样品使其产生X 射线, X 射线能谱仪将电子束作用下产生的待测元素的标识X 射线按能量展谱。由于应用细聚焦的电子束, 使这一技术具有能获得极小选区内的化学成分的优点, 与扫描电子显微镜(SEM)联用, 可以直观、准确地对微小区域的物质化学组成进行定性或定量分析, 直接显示样品几平方毫米内的元素分布。EDX具有操作简便、实验结果的解释简洁清楚以及分析过程不损坏样品等特点, 应用领域十分广泛[125 ] 。应用波长色散X 射线荧光光谱仪(XRF) 分析钼铁中主要成分已有介绍[6 ] , 应用EDX 分析地质样品多种元素以及玄武岩中的铁含量等也有介绍[7219 ] , 但用EDX 分析钼铁并将SEM 用于样品的制备未见报道。
基本相同。从X 射线谱上发现有大量的P , S , V 和Ni 等杂质元素存在, 这些杂质元素所产生的共沉淀, 致使钼酸铅重量法的分析结果出现假象, Mo 的分析值远高于实际值。
X是用电子束轰击待测样品使其产生X 射线, X 射线能谱仪将电子束作用下产生的待测元素的标识X 射线按能量展谱。由于应用细聚焦的电子束, 使这一技术具有能获得极小选区内的化学成分的优点, 与扫描电子显微镜(SEM)联用, 可以直观、准确地对微小区域的物质化学组成进行定性或定量分析, 直接显示样品几平方毫米内的元素分布。EDX具有操作简便、实验结果的解释简洁清楚以及分析过程不损坏样品等特点, 应用领域十分广泛[125 ] 。应用波长色散X 射线荧光光谱仪(XRF) 分析钼铁中主要成分已有介绍[6 ] , 应用EDX 分析地质样品多种元素以及玄武岩中的铁含量等也有介绍[7219 ] , 但用EDX 分析钼铁并将SEM 用于样品的制备未见报道。
用EDX 分析了标准钼铁样品中的Mo 等主要成分。结果表明, EDX分析Mo 和Si 的精度令人满意, 而低含量的P , S 和C 则未能检出或者偏差较大。SEM 观察发现, 样品表面形貌对EDX 的分析结果有一定的影响, 将钼铁样品粉末用较大的力压成片状样品, 使得粉末颗粒转动或碎化, 变成具有平坦、光滑的分析表面, 可提高Mo 等主要成分的检测精度。EDX 为发现钼铁中引起共沉淀的杂质元素提供了帮助, 也为避免化学法因杂质元素共沉淀所导致的错误分析结果提供了新方法。
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