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关键词：
主要,白酒,电子,指纹,图谱,
发表时间：
2010-12-07 16:01:57
白酒中氨基甲酸甲酯农药残留量的GC/MS 测定方法研究
酿酒科技 | -> | 4699| 9| 0.479931MB |白酒,氨基,甲酸,农药,残留量,测定,研究,
摘要: 建立了气相色谱- 质谱法测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的分析方法。探讨了白酒样品前处理条件的优化与选择, 酒样用Florisil 萃取柱净化和环己烷+ 乙酸乙酯( 1+1) 洗脱后, 采用选择离子监测模式下的GCEI/MS 分析。当酒样的加标浓度为20 μg/L、50 μg/L 和100 μg/L 时, 加标回收率为78.7 %～86.2 %, 相对标准偏差小于8.2 %。本方法中氨基甲酸甲酯的检测限为12.5 μg/L, 线性范围为0.02～2.0 μg/mL, 样品中氨基甲酸甲酯的最小检出浓度为0.25 μg/L。在检测的6 种白酒中, 有2 种检出氨基甲酸甲酯, 含量分别为1.8 μg/L、28.9 μg/L, 其余酒样未检出。此分析方法可用于白酒样品中痕量农药残留的分析。
氨基甲酸甲酯( 简称MC) , 是一种发酵中的天然副产物, 已经在发酵酒的饮料中检测出来。它是一种致癌物质, 能诱发良性或恶性肿瘤, 特别是肺癌与肝癌[1]。因此, 有必要建立一个快速、灵敏、可靠的测定白酒中MC的方法。
气相色谱/ 质谱联用仪(GC/MS) 既具有气相色谱的高分离性能, 又具备质谱鉴定化合物结构的特点, 抗干扰性能强, 可达到同时定性、定量的检测目的, 多用于农药代谢物、降解物和农药残留、特别是农药残留的检测[2～9]。目前, 尚未见GC/MS 法检测白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的相关报道。
本文建立了固相萃取结合GC/MS 测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的分析方法, 对方法的检出限、线性、样品加标回收率及精密度进行了研究, 取得了较为满意的结果。
气相色谱/ 质谱联用仪(GC/MS) 既具有气相色谱的高分离性能, 又具备质谱鉴定化合物结构的特点, 抗干扰性能强, 可达到同时定性、定量的检测目的, 多用于农药代谢物、降解物和农药残留、特别是农药残留的检测[2～9]。目前, 尚未见GC/MS 法检测白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的相关报道。
本文建立了固相萃取结合GC/MS 测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的分析方法, 对方法的检出限、线性、样品加标回收率及精密度进行了研究, 取得了较为满意的结果。
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