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GB 5009.154-2016 食品中维生素B6(吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺)的测定

信息来源: 福立仪器成都应用中心 认证实验室
星级评定:
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方法概述

仪器材料

分析步骤

标准资料

完整报告

试验结论

依据国家标准:食品安全国家标准 食品中维生素 B6的测定(GB 5009.154-2016)。


试样经提取等前处理后,经 C18色谱柱分离,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量维生

素 B6(吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺)的含量。

标准谱图

样品谱图

精准度

维生素 B6标准溶液典型谱图

色谱峰

吡哆醛 (4.976) 4 吡哆醇 (6.265) 1 吡哆胺 (11.410) 0

色谱条件

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检测器

检测器型号:FLD(荧光检测器)

样品典型谱图

色谱峰

吡哆醇(6.351) 1

维生素 B6标准溶液六针重复性谱图

校准曲线

样品典型谱图

色谱峰

吡哆醇 (6.351) 1

样品典型谱图

色谱峰

吡哆醇(6.351) 1

维生素 B6标准溶液六针重复性谱图

校准曲线

色谱仪器

LC5090

厂家:浙江福立分析仪器有限公司

1. 高效液相色谱仪:福立 LC5090 高效液相色谱仪,配备 LC5090 在线脱气机、LC5090 二元

高压输液泵、LC5090 自动进样器、LC5090 柱温箱、LC5090 荧光检测器。

2. 色谱柱:Sunniest C18 色谱柱,4.60 mm * 150 mm,粒径为 5.0 μm。

3. 天平:精度为 0.0001g。

4. 一次性注射器。

5. 针头过滤器:0.45 μm 水滤膜。

6. 抽滤瓶。

7. 真空泵。

8. 微孔滤膜 0.45 μm。

试剂及材料

1. 辛烷磺酸钠(C8H17NaO3S)

2. 冰乙酸(C2H4O2)

3. 三乙胺(C6H15N):色谱纯

4. 甲醇(CH4O):色谱纯

5. 盐酸(HCl)

6. 氢氧化钠(NaOH)

7. 淀粉酶:酶活力≥1.5U/mg

8. 盐酸吡哆醇(C8H12ClNO3,CAS 号:58-56-0):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物

质证书的标准物质

9. 盐酸吡哆醛(C8H10ClNO3,CAS 号:65-22-5):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物

质证书的标准物质

10. 双盐酸吡哆胺(C8H14Cl2N2O3,CAS 号:524-36-7):纯度≥99%,或经国家认证并授予标

准物质证书的标准物质

试剂配制

1. 盐酸溶液液(5.0 mol/L)

量取 45 mL 盐酸,用水稀释并定容至 100 mL。

2. 盐酸溶液液(0.1 mol/L)

吸取 9 mL 盐酸,用水稀释并定容至 1000 mL。

3. 氢氧化钠溶液(5.0 mol/L)

称取 20 g 氢氧化钠,加 50 mL 水溶解,冷却后,用水定容至 100 mL。

4. 氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)

称取 0.4 g 氢氧化钠,加 50 mL 水溶解,冷却后,用水定容至 100 mL。

2. 标准系列配置

1. 吡哆醇标准储备液(1 mg/mL):

准确称取 12.16 mg 盐酸吡哆醇标准品,用 0.1 mol/L 盐酸溶液溶解后定容到 10 mL,在-20 ℃

下避光保存,有效期 1 个月。

2. 吡哆醛标准储备液(1mg/mL):

准确称取 12.18 mg 盐酸吡哆醛标准品,用 0.1 mol/L 盐酸溶液溶解后定容到 10 mL,在-20 ℃

下避光保存,有效期 1 个月。

3. 吡哆胺标准储备液(1mg/mL):

准确称取 14.34 mg 双盐酸吡哆胺标准品,用 0.1 mol/L 盐酸溶液溶解后定容到 10 mL,在-20 ℃

下避光保存,有效期 1 个月。

4. 维生素 B6混合标准中间液(20μg/mL):

分别准确吸取吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺的标准储备液各 0.20 mL,用 0.1 mol/L 盐酸溶液稀释并

定容至 10mL。临用前配制。

5. 维生素 B6混合标准系列工作液:

分别准确吸取维生素 B6混合标准中间液 0.05 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL、0.5 mL、1.0 mL,

至 100mL 容 量 瓶 中,用 水 定 容。该 标 准 系 列 浓 度 分 别 为 0.10 μg/mL、0.20 μ

g/mL、0.40 μg/mL、0.60 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL。临用前配制。

3. 样品制备

1. 样品的制备

称取混合均匀的维生素功能饮料试样约 4 g(精确至 0.01 g)于 10 mL 容量瓶中,静置 5 min~10

min。用 0.1 mol/L 盐酸溶液稀释,定容至 10 mL。

2. 加标样品的制备

称取混合均匀的维生素功能饮料试样约 4 g(精确至 0.01 g)于 10 mL 容量瓶中,静置 5 min~10

min。加入 1.5 mL 维生素 B6混合标准中间液(5.2.4),用 0.1 mol/L 盐酸溶液稀释,定容至 10 mL。

方法验证结论:维生素 B6的精密度、线性相关系数、检出限、回收率结果汇总如下:


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