小程序
微信小程序
个人中心
人工客服
购物车
回顶部

食品包装材料中的21种残留溶剂

信息来源: 福立仪器温岭应用中心 认证实验室
星级评定:

方法概述

仪器材料

分析步骤

标准资料

完整报告

试验结论

交流讨论

采用顶空-气相色谱法测定包装材料中可能残留的有机溶剂(乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、乙二醇单丁醚等)。该方法采用色谱柱分离,FID检测,21种溶剂能够很好分离,线性较好,样品加标回收率在98.42%~100.27%之间,相对标准偏差(RSD)在0.94%~6.73%之间,线性相关系数均在0.998以上,最低检出限为0.0006mg·m2,方法简便、快速、重现性好、灵敏度和准确度高,完全能满足食品包装材料中溶剂残留量的分析。

标准谱图

样品谱图

精准度

检测限

RBX-5分离混合标准品的典型谱图

色谱峰

甲醇 194 乙醇 137 丙酮 73 甲酸乙酯 9 正丙醇 37 丁酮 17 乙酸乙酯 73 异丁醇 30 乙酸异丙酯 5 56 丙酸乙酯 14 乙酸正丙酯 11 甲基环己烷 3 甲基异丁酮 2 甲苯 86 乙酸异丁酯 5 乙酸丁酯 14 乙苯 39 间(对)二甲苯 2 邻二甲苯 47 乙二醇单丁醚 3

色谱条件

登录后可查看色谱条件,请先去登录

检测器

检测器型号:FID

RBX-Wax分离混合标准品的典型谱图

样品(好丽友-呀!土豆食品包装)的典型谱图的结果

色谱峰

0.2ul混合标准贮备液的多重谱图

检出限及重复性

 准确吸取标准储备液0.2、0.3、0.4、0.5、0.6uL于20mL顶空瓶中,立即封盖,将顶空瓶放入进样器中,在100℃下平衡20min后进行气相色谱分析,以各组分的浓度(质量)为横坐标,峰面积为纵坐标回执标准曲线,此曲线计算最低检出限,21种有机溶剂的相关系数都在0.998以上,面积RSD%都小于3%。

1、 实验部分

1.1试剂

    甲基环己烷、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙酸丁酯、丁酮、乙酸异丙酯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯(邻、间、对)、正丙醇、甲基异丁酮、丙酸乙酯、异丁醇、乙二醇单丁醚、乙酸异丁酯、甲酸乙酯、乙酸正丙酯,均为色谱纯,市售。

1.2 仪器

    气相色谱仪,GC9720,附氢火焰离子检测器;

    全自动顶空进样器;

1.4 标准溶液的配置

    溶剂残留混合标准储备液:准确吸取22种溶剂各1mL于25mL容量瓶中,摇匀,于4℃冰箱中避光保存。

    溶剂残留混合标准使用液:准确吸取标准储备液2、4、6、8、10uL于20mL顶空瓶中,换算各标准溶剂的质量。

1.5 样品制备

    裁取0.01m2待测样品,并将样品迅速裁成10mm×10mm的碎片,放入清洁的经过干燥的20mL顶空瓶中,立即压盖密封,放入自动顶空进样器待测。同时做空白试验。选择未检出溶剂残留的样品作为空白样品,加标待用。

食品包装材料对食品安全具有重要影响,如影响食品的口感、风味和保质期等。食品包装材料中有害物质残留过高而引起的食品中毒事件时有发生,如2005年甘肃的“毒食品袋”事件和2009年欧洲食品安全局(EFSA)在麦片包装袋的油墨中检测出4-甲基二苯甲酮事件,都是由包装材料残留溶剂严重超标引起。由于直接关系到人类食品安全与健康,因而受到了包括卫生和食品监督部门的高度重视,同时,食品包装材料的安全性已成为国内外研究的热点。

    食品包装膜(袋)的异味主要是由溶剂残留引起的,溶剂残留主要来源于溶剂型油墨、粘合剂及塑料加工过程中主机的迁移析出。在《食品用塑料包装、容器、工具等制品生产许可审查细则》中规定,食品用复合膜(袋)的溶剂残留指标包括溶剂残留总量和苯类,其中溶剂包括乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯等11种,苯类溶剂残留量包括苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)3种。苯类溶剂具有致癌性,若采用高溶剂残留的材料包装食品将会危害人们的身体健康。所以在GB/T 10004-2008中明确规定溶剂残留总量≤5.0mg/m2,其中苯类溶剂不检出。欧盟标准EN 13628-1—2002、EN 13628-2—2002和EN 14479—2004规定了食品包装用塑料软包装材料中残留溶剂共有19种。美国标准ASTM F 1884-2004中涉及到了10种溶剂。欧盟标准及美国ASTM标准共计溶剂种类21种。以上4个标准的检出限均为0.5mg/m2,并随时发布指令和规定更新试剂和物质的种类和要求,对使用情况有严格的限制和明确的要求,并根据风险评估的结果分别制定了限量标准。

    目前,包装材料中挥发性物质的检测主要采用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)等,标准方法中对试验条件的规定比较笼统,有的没有规定色谱条件,有的方法仅针对部分溶剂,实际操作不方便、不统一。顶空-气相色谱法对挥发性有机物检测具有方法简单、便捷、前处理快等优点,在包括食品包装、医药包装、食品等相关领域检测受到研究人员的重视,本文采用顶空-气相色谱法同时测定包装材料中可能残留的21种有机溶剂。该方法简便、快速、灵敏度高,重现性好。


2、结果与讨论

2.1 色谱柱的选择

    实验中选取RBX-Wax色谱柱(30m×0.32mm×0.5um)和RBX-5色谱柱(30m×0.32mm×0.5um)2种常用的不同型号的毛细管柱进行分析比较,结果表明:RBX-Wax色谱柱甲醇和乙酸异丙酯分不开,有部分分离效果不是很好;虽然RB-5色谱柱对二甲苯与间二甲苯分不开,但其他组分分的很好;因此,选用RBX-5色谱柱进行分析研究。其中常见的乙酸乙酯、苯、甲苯出峰时间分别为4.354min、5.289min、8.598min。

2.2 顶空条件的对峰面积的影响

2.2.1 平衡温度对峰面积的影响

    由于组分的饱和蒸汽压随平衡温度的提高而增大,所以随着温度升高峰面积会逐渐增大,分析的灵敏度也随着提高,最后峰面积的响应值逐渐趋于平衡,但顶空瓶的体积恒定、耐受力一定,若温度过高会造成顶空瓶的气密性降低,没有实际的意义,因此选取100℃为顶空瓶的平衡温度[1]。

2.2.2  平衡时间对峰面积的影响

    平衡时间过短会影响有毒有害物质的动态平衡,主要影响试验的检测下限。平衡时间长短取决于被测组分分子从样品基质到气相扩散速度,其主要与待测物挥发性和加热温度有关,可用峰面积判断溶剂残留检测值的大小,峰面积随着平衡时间的延长而增大,直至气液达到动态平衡时,峰面积基本不再增加,因此选取平衡时间为20min为顶空瓶的平衡时间[1]。

2.3 检出限及重复性

    准确吸取标准储备液0.2、0.3、0.4、0.5、0.6uL于20mL顶空瓶中,立即封盖,将顶空瓶放入进样器中,在100℃下平衡20min后进行气相色谱分析,以各组分的浓度(质量)为横坐标,峰面积为纵坐标回执标准曲线,此曲线计算最低检出限,21种有机溶剂的相关系数都在0.998以上,面积RSD%都小于3%。

请教一个问题: 在做溶剂残留时,样品本身溶解度很差,目标溶剂的溶解很好,样品前处理可不可以样品不完全溶解或者加热溶解后放冷析出过滤进行检测?

王盾
这样做的结果误差会比较大,见你选择合适的溶剂。

请指教作溶剂残留用什么柱子?我的SE-54做不全

水小松
溶剂残留
推荐色谱柱说明产品编号
GsBP-VMS, 20m x 0.18mm x 1.0um 6418-2010
GsBP-VMS, 30m x 0.25mm x 1.4um 6425-3014
GsBP-624, 30m x 0.32mm x 1.8um 6232-3018
GsBP-624, 30m x 0.53mm x 3.0um 6253-3030
GsBP-5, 30m x 0.53mm x 5.0um 0553-3050
GsBP-Inowax, 30m x 0.25mm x 0.5um 2025-3005
GsBP-Inowax, 30m x 0.53mm x 1.0um 2053-3010
GsBP-Carbowax, 30m x 0.53mm x 1.3um 2253-3013
GsBP-1701, 30m x 0.25mm x 0.25um 6125-3002

做溶剂残留,顶空机未进样,但色谱图却出峰,是什么回事,怎么样解决

郝健翔

1、可能顶空系统可能被污染了,提高顶空各部分的温度在120度轰1小时以上,多走几针空白。

2、可能是你的气相室内空气被污染了,高浓度的样品不要放在气相室,配标准品也不能在气相室进行,气相室要多开窗通风

色谱做食品包装溶剂残留检测最终结果计算问题求教

郭瑞杰
国标也是经过多少无数次实验的出的结果。那公式你可以修改,但不能省去的啊!!!!!!!!!!!

安捷伦气质联用,买的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂混标,介质是正己烷浓度为8ppm, 方法按照国标方法食品包装材料中16种邻苯二甲酸酯,HP-5MS柱,其他都挺好,但是最后一个邻苯二甲酸二壬酯出不来

朱倩
柱子不太好吧。

GB31604食品包装材料的有害物质检测标准,谁做过

包材溶剂残留混合标品的标准曲线的线性都不是很好,怎样做才能比较好?

杨凯力
线性不好,与以下几个因素有关:
1、仪器系统的稳定性;
2、进样技术,及采用何种进样方式;
3、样品前处理环节的重复性;
4、色谱柱的性能。
你说的比较笼统,也只能这么回答了。你仔细排除吧。

食品安全 食品包装材料和容器对食品安全的影响有哪些?

我家的是气质联用的,在气相中有个校正的标样的预期浓度,我不知道输入的浓度和组分含量是不是一样,我这里是做药包材的溶剂残留,总是弄不清预期浓度是怎么回事

张华
标样一般都有浓度的说明啊,如果不知道可以向购买的商家咨询一下。
友情链接(联系QQ:47140047)
关于我们  经营理念  业务合作  联系我们  法律声明  网站建议  网站导航  帮助中心
Copyright © 色谱世界 版权所有 鄂ICP备19022139号-2