试样中有机氯农残经提取、净化后用气相色谱法测定,与标准品比较定量,电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有极高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出痕量的22种有机氯农药残留量。本实验按照第一法 毛细管气相色谱-电子捕获检测器法,采用RB-50毛细色谱柱,以22种有机氯农残梯度标准溶液制作校正曲线,线性相关系数范围0.99583-0.99987,最低检出限为0.89-5.04ug/L,50ug/L标准溶液面积重复性(RSD%)为1.02-4.2%。
标准谱图
色谱峰
六氯苯 10
α-六六六 54
五氯硝基苯 44
γ-六六六 51
七氯 7
艾氏剂 10
β-六六六 52
δ-六六六 49
氧化氯丹 1
顺式环氧七氯 1
反式环氧七氯 1
α-硫丹 1
反式氯丹 2
顺式氯丹 2
p,p-滴滴伊 6
狄氏剂 10
异狄氏剂 10
o,p-滴滴涕 6
p,p-滴滴滴 5
β-硫丹 2
p,p-滴滴涕 5
硫丹硫酸盐 5
色谱条件
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检测器
检测器型号:ECD(电子捕获检测器)
验证柱(第二张谱图)RBX-5(30m*0.25mm*0.25μm)

试剂及材料
6.1 GC9720气相色谱仪,附电子捕获检测器(ECD)
6.2 FL1090B自动进样器(选配)
6.4 离心机
6.5 分析天平:感量0.001g
6.6 振荡器
6.7 凝胶渗透色谱柱(400mm*25mm,内装BIO-Beads S-X3填料)
6.8 弗洛里硅土固相萃取小柱
6.9 氮吹仪